تئوري براي گزارش كار شيمي عمومي

[*میترا*]

آزمايش 4 : شناسايي جيوه و جدا كردن آن از نقره
وسايل مورد نياز:
1.لوله آزمايش 2. پي ست آب مقطر 3. سانتري فيوژ
مواد مورد نياز : آمونياك

طريقه ي انجام آزمايش:
كلرور نقره يا AgCl در محلول آمونياك NH4OH محلول است. در صورتي كه Hg2Cl2 با NH4OH تشكيل رسوبي مي دهد كه اين رسوب در محلول آمونياك نامحلول است.
اين موضوع اساس جدا نمودن يون نقره Ag+ از يون جيوه Hg+ است.
به رسوب بدست آمده از آزمايش 2 بين 6 تا 8 قطره محلول آمونياك 10 نرمال اضافه نمائيد. پس از اينكه لوله ي آزمايش را به خوبي تكان داديد ، آن را در درون دستگاه سانتري فيوژ قرار دهيد. پس از عمل سانتري فيوژ ، لوله ي آزمايش را خارج نمائيد و محلول رويي را كه احتمالاً شامل يون Ag+ مي باشد ، به لوله ي آزمايش ديگري منتقل نمائيد.اين لوله ي آزمايش را جهت انجام آزمايش شماره 5 نگه داريد و باقي مانده ،رسوب تيره يا سياه رنگي خواهد بود كه دليل بر وجود تركيب Hg + Hg­2 Cl2 است.كه نمايانگر وجود يون Hg+ مي باشد.


منبع : سایت علمی نخبگان جوان

[*میترا*]

طريقه ي آنجام آزمايش :
به محلول حاصل از سر ريز كردن آزمايش 4 ، چند قطره اسيد نيتريك 3 نرمال اضافه نمائيد.
پس از اضافه كردن اسيد نيتريك ، چند قطره اسيد كلريدريك 6 نرمال اضافه كنيد رسوب سفيد AgCl دليل بر وجود يون Ag+ مي باشد.

منبع : سایت علمی نخبگان جوان

[*میترا*]

قبل از شروع آزمايش گروه نقره (I) به نكات زير توجه كنيد.
1. قطرات آب يا معرف ها را با قطره چكان اضافه نمائيد ، توجه كنيد كه براي هر محلول از قطره چكان خاص همان محلول استفاده نمائيد. در صورتي كه قطره چكان داراي نوك متوسط باشد ، هر 20 قطره ي آن معدل يك ميلي ليتر خواهد بود.
2. براي جدا كردن و ته نشين شدن رسوب ها ، از سانتري فيوژ استفاده مي كنيم . در اثر نيروي گريز از مركز حاصل از چرخش سانتري فيوژ ، ته نشين شدن رسوب ها تشريح مي شود.
3. اگر رسوبي قبل از سانتري فيوژ به بدنه ي لوله آزمايش چسبيده شده باشد ، پس از عمل سانتري فيوژ باز هم به بدنه ي لوله چسبيده خواهد ماند . بنابر اين قبل از عمل سانتري فيوژ بايد با چند قطره آب مقطر رسوب را به انتهاي لوله ي آزمايش راند.
4. بايد طرفين سانتري فيوژ هميشه تراز باقي بماند . در صورتي كه يك لوله ي آزمايش را براي ته نشين شدن رسوب آن داخل دستگاه سانتري فيوژ قرار مي دهيد به يك لوله ي ديگر به همان حجم آب اضافه نمائيد و در طرف مقابل دستگاه قرار دهيد .
5. در اثر عمل سانتري فيوژ رسوب ها كاملاً در ته لوله آزمايش جمع مي شوند و به راحتي مي توان مايع رويي را سرريز كرد.
6. زمان عمل سانتري فيوژ كردن بستگي به نوع ذرات رسوبي دارد ولي در اين آزمايش حداكثر زمان سانتري فيوژ 1 دقيقه كافي است.
7. توجه نمائيد كه پس از عمل سانتري فيوژ محلول رويي بايد كاملاً شفاف باشد ، در صورتي كه پس از خارج كردن لوله ي آزمايش از دستگاه سانتري فيوژ محلول رويي لوله شفاف نباشد ، بايستي عمل سانتري فيوژ را تكرار نمائيد.
8. اگر محلول مورد آزمايش فقط شامل كاتيون ها ي گروه نقره بود ، نگهداري محلول رويي لوله ي آزمايش 1 لزومي ندارد.
9. براي شستشوي رسوب ، هر بار چند قطره آب يا هر محلولي كه بايستي به عنوان محلول شستشو بكار ببريد توسط قطره چكان به داخل لوله ي آزمايش انتقال دهيد ، سپس لوله ي آزمايش را داخل دستگاه سانتري فيوژ قرار دهيد.
10. عدم دقت در شستشوي رسوب باعث اشتباهات زيادي خواهد شد.
11. هر لوله ي آزمايش بايد داراي يك برچسب باشد، و محلول درون آن در دفتر جدايي با ذكر شماره ي لوله قيد شود، زيرا اكثر مايعات كه داراي يون هاي مختلف مي باشند بي رنگ هستند و با يكديگر اشتباه مي شوند.
12. اگر در حين آزمايش گروه كاتيون هاي نقره با افزايش اسيد كلريدريك رسوبي حاصل نشد ، دليل بر عدم وجود يون هاي Ag+ و Hg+ مي باشد. ولي احتمالاً ممكن است در محلول Pb++ را انجام داد.
13. در موقع افزايش معرف ها به لوله ي آزمايش دقت شود دقيقاً به همان ميزان كه ذكر شده است اضافه كنيد ، زيرا افزايش بيشتر معرف ها احتمالاً باعث واكنس هاي ديگري خواهد شد كه باعث عدم شناسايي دقيق كاتيون مورد نظر خواهد شد.
براي مثال افزايش اضافي يون Cl- (حاصل از اسيدكاريدريك H+و Cl- ) باعث تشكيل كمپلكس پايدار PbCl-4 خواهد شد كه از غلظت Pb++ در محلول خواهد كاست.
14. به جاي HCl مي توان از كلرورهايي مانند كلرور آمونيوم NH4Cl هم استفاده نمود. زيرا واكنش مورد نظر يكسان است.
به واكنش هاي زير توجه نمائيد:

Ag+ + (H+ , Cl-) ------ AgCl رسوب سفيد

Ag+ + (NH4 + , Cl- )------- AgCl رسوب سفيد

Pb++ + (H+ , Cl-) -------- PbCl2 رسوب

Pb++ + (NH4 + , Cl- ) ------- PbCl2 رسوب

15. چون PbCl2 به مقدار زيادي در HCl سرد و رقيق محلول است ، به اين دليل رسوب گيري PbCl2 در گروه نقره كامل نخواهد بود و در گروه مس-آرسنيك بقيه اين كاتيون به صورت PbSO4 رسوب خواهد نمود.
16. براي شناسايي Pb++ در صورتي كه در آزمايشگاه محلول CrO4- -وجود ندارد از محلول اسيد سولفوريك استفاده نمائيد. ولي در شرايط يكسان از محلول CrO4- - استفاده كنيد ، زيرا رسوب شدن Pb++ بهتر صورت مي گيرد، ضرايب حلاليت PbSO4 در 20 درجه سانتيگراد مساوي 103 × 10-8 و PbCrO4 در همان دما برابر 2× 10-16 مي باشد. بنابر اين PbCrO4 آزمايش بهتري براي Pb++ خواهد بود .

17.فرمول واكنش سرب با معرف ها :

Pb++ + 2Cl- <-------> PbCl2

Pb++ + SO4 - - _______PbSO4

Pb++ + CrO4- - _______ PbCrO4

18.فرمول واكنش Hg+ با معرف ها :

Hg + + + 2Cl- _______ Hg2Cl2

HgCl2 + 2NH4OH ________ Hg + HgNH2Cl + Cl- + H2O

19.فرمول واكنش هاي نقره با معرف ها :

Ag+ + Cl- __________ AgCl

AgCl + 2NH4OH _______ Ag(NH3)­2 + + Cl- + H2O

Ag(NH3)­2 + + Cl- + 2H+ _________ AgCl + 2NH4+

منبع : سایت علمی نخبگان جوان

[*میترا*]

آناليز كيفي گروه مس _ آرسنيك
در گزارش كارهاي قبلي با چگونكي شناسايي و جداسازي گروه كاتيون هاي Ag+ , Hg+ , Pb+ + آشنا شديم.حال به بررسي آناليز كيفي گروه دوم مي پردازيم.گروه دوم كاتيون ها شامل :

Hg+ + , Pb + + , Bi+ + , Cu+ + , Cd+ + , As+ + + , Sb+ + + , Sn+ +

مي باشد.
طبق مباحث گذشته براي جداسازي و شناسايي كاتيون ها از بقيه كاتيون ها بايد روشي پيدا كرد كه در اثر افزايش تركيب يا معرف ، كليه كاتيون ها ي موجود در يك محلول غير از كاتيون هاي فوق (گروه مس _ آرسنيك ) ايجاد رسوب نمايند. و كاتيون هاي فوق به صورت محلول باشند و از بقيه جدا شوند.
البته اين روش مشكلي خواهد بود. زيرا كاتيون هاي ديگر ، غير از كاتيون هاي فوق تعدادشان بسيار زياد است ، بنابر اين بسيار مشكل خواهد بود كه بتوان تركيبي پيدا كرد كه با كليه كاتيون ها ئي غير از كاتيون هاي فوق رسوب دهد ، بنا بر اين راه منطقي تر اين خواهد بود كه تركيبي را پيدا كنيم كه با كاتيون هاي فوق ايجاد رسوب نمايد.پس شروع به جداسازي و شناسايي كاتيون هاي گروه " مس - آرسنيك " ميكنيـــــــــــــم.
سولفيد هاي گروه كاتيون هاي مس – آرسنيك در اسيد كلريدريك رقيق نا محلول اند. در صورتي كه سولفيد هاي بقيه ي فلزات در اسيد كلريدريك رقيق حل مي شوند . از اين خاصيت عمده براي جدا نمودن كاتيون هاي گروه مس – آرسنيك از بقيه ي كاتيون ها استفاده مي كنيم.
همانطور كه در گروه كاتيون هاي نقره هر آزمايش را با كاتيون هاي معلوم انجام داديم ، اين بار هم در ابتدا هر آزمايش را با كاتيون هاي معلوم انجام مي دهيم تا چگونگي روش آزمايش و هم چنين با رنگ رسوب ها و ... آشنا شويم.ظرف كاتيون هاي مجهول را دريافت كرده و به همين طريق آناليز كيفي را ادامه مي دهيم و جواب را در گزارش كار مربوط با ذكر دلايل ارائه مي دهيم.

منبع : سایت علمی نخبگان جوان

[*میترا*]

آزمايش 6 : آناليز كيفي گروه مس – آرسنيك
وسايل مورد نياز:
لوله ي آزمايش – پي ست آب مقطر – توري سيمي – پايه ي فلزي – چراغ الكلي – بوته ي چيني – گيره ي فلزي يا چوبي – دستگاه كيپ – قطره چكان .
مواد مورد نياز :
HCl رقيق –H2O2 3 درصد –HCl 6 نرمال - H2­S حاصل از دستگاه كيپ – آمونيوم استات – تيو استاميد.
قبل از انجام آزمايش توجه نمائيد كه :
در صورتي كه كليه ي كاتيون ها يعني كاتيون هاي گروه نقره و مس – آرسنيك به عنوان كاتيون هاي معلوم يا مجهول در اختيار شما قرار گرفته باشد در آزمايش 1 تا 5 گروه نقره را از اين كاتيون ها جدا ساخته ايد يعني كاتيون هاي Ag+ , Hg+ , Pb+ + در مجموعه ي كاتيون هاي اين آزمايش وجود ندارند.(البته همانطور كه قبلاً گفتيم در صورتي كه يون , Pb+ + به عنوان معلوم يا مجهول در محلول شما موجود باشد ، ممكن است كه اين يون در آزمايش 1 تا 5 رسوب نكرده باشد ، بنابراين در گروه مس - آرسنيك به طور كامل رسوب گيري خواهد شد.) بنابر اين لازم است كه در اين آزمايش گروه مس – آرسنيك را جدا نمائيد.
در صورتي كه به خاطر داشته باشيد در آزمايش گروه نقره گفتم كه بعد از افزايش اسيد كلريدريك 6 نرمال نقره و رسوب جيوه به ترتيب به صورت هاي AgCl و PbCl2 و Hg2Cl2 رسوب خواهند نمود. پس از انجام عمل سانتري فيوژ سه تركيب فوق يعني كاتيون هاي گروه نقره به صورت رسوب ته لوله ي آزمايش و محلول بقيه ي كاتيون ها در روي لوله ي آزمايش و در فاز آبي و به صورت محلول باقي خواهند ماند.
اگر به خاطر بياوريد در آنجا محلول فاز آبي را (محلول شفاف رويي) به يك لوله ي آزمايش ديگر منتقل كرديد و در كناري در ظرف مخصوص لوله ي آزمايش قرار داديد . بنابر اين شايد به نظرتان برسد كه هم اكنون بايد از همان محلول استفاده كنيـــم.
ولي در اين مرحله درس آزمايشگاه و تا پايان ترم انجام كليه ي آناليز هاي كيفي كاتيون ها ، چون هر آزمايش را به طور جداگانه انجام مي دهيد ، ضرورتي ندارد از محلول باقي مانده از آزمايش 1 استفاده نمائيد.ولي بعد از يك بار كه از انجام آزمايش ها گذشت ، در پايان ترم به شما محلول مجهولي شامل كليه ي كاتيون ها داده خواهد شد. در اين مرحله است كه از باقي مانده ي محلول شفاف مرحليه ي رسوب گيري آزمايش شماره 1 استفاده خواهيد كرد.
طريقه ي انجام آزمايش 6:
10 قطره از محلولي كه در اختيار داريد و يا محلول باقي مانده از آزمايش 1 ، توسط قطره چكان برداريد و به يك بوته ي چيني كاملاً تميز منتقل نمائيد.
با احتياط و توسط يك قطره چكان 4 قطره H2O2 ، 3 درصد و هم چنين 4 قطره از محلول اسيد كلريد ريك 2 نرمال به آن اضافه كنيد . سپس روي يك سه پايه ي فلزي يك توري سيمي و يا يك حاقه ي مثلثي قرار دهيد و بوته ي چيني را روي آن بگذاريد. چراغ الكلي را زير بوته قرار دهيد و آن را روشن كنيد ، به آرامي بوته ي چيني را حرارت دهيد تا اينكه اكثر محلول حاوي آن بخار شود و فقط 1 يا 2 قطره محلول در آن بماند چراغ الكلي را در اين مرحله حرارت خاموش كنيد. بوته ي چيني را در كناري بگذاريد تا كاملاً سرد شود.
اگر ضمن استفاده از چراغ الكلي متوجه شديد كه به عليت شعله ي زياد چراغ الكلي محتويات بوته ي چيني به سرعت تبخير مي شود ، از اين كار صرف نظر كنيد و توسط يك گيره فلزي يا چوبي بوته ي چيني را روي چراغ الكلي به آهستگي به عقب و جلو حركت دهيد تا اينكه بخشي از محتويات آن خشك شود و يك يا دو قطره در آن بماند.سپس به آهستگي بوته ي چيني را سرد نمائيد.
پس از سرد شدن بوته مجدداً 6 قطره اسيد كلريد ريك 6 نرمال اضافه نمائيد. اين بار هم محتويات داخل بوته ي چيني را به آهستگي حرارت دهيد تا اينكه تقريباً به صورت خمير در آيد. پس از اينكه محتويات به صورت خمير در آمد ، بوته ي چيني را در كناري بگذاريد تا كاملاً سرد شود. توجه نمائيد ، نام خمير موجود در اين مرحله در بوته ي چيني K مي ناميم ، اين نامگذاري مورد نياز براي ادامه ي عمليات بعدي مي باشد. اينك با توجه به مواد موجود در آزمايشگاه به يكي از دو طريقه ي زير مي توان بقيه ي كار را ادامه داد.
روش اول:
طريقه ي رسوب گيري با استفاده از H2S :
به خمير K در بوته ي چيني و يا به باقي مانده ي خميري شكل بوته ي چيني 50 قطره محلول اسيد كلريد ريك 2 نرمال اضافه كنيد و به آهستگي توسط يك گيره بوته ي چيني را به هم بزنيد تا خمير باقي مانده كاملاً حل شود. در صورتي كه پس از هم زدن خمير حل نگرديد كمي روي شعله آن را حرارت دهيد ، در اثر حرارت خمير در اسيد كلريد ريك حل مي شود. پس از حل شدن محتويات درون بوته ي چيني را به آهستگي به يك لوله ي آ»مايش منتقل كنيد . لوله ي آزمايش را با چراغ الكلي حرارت دهيد تا محتويات درون لوله ي آزمايش بجوشد ، به اين عمل اصطلاحاً حرارت دادن تا نقطه ي جوش مي گويند.
به آرامي و با كمك مسئول آزمايشگاه سر لوله ي لاستيكي دستگاه توليد H2S يا دستگاه كيپ را داخل لوله ي آزمايش بگذاريد. به مدت 20 تا 30 ثانيه توسط دستگاه كيپ به داخل لوله ي آزمايش حاوي محلول فوق بفرستيد.
***توجه: اين عمل را حتماً در زير هوا كش انجام دهيد ، زيرا بخارات H2S بسيار سمي هستند.
پس از مرحله ي فوق مجدداً 15 قطره آب داغ به لوله ي آزمايش توسط يك قطره چكان اضافه كنيد و محلول را هم بزنيد تا كاملاً رقيق گردد. پس از رقيق شدن مجدداً مانند دفعه ي قبل و زير هود به لوله ي آزمايش حاوي محلول فوق H2S بزنيد.
پس از اين مرحله به لوله ي آزمايش يك قطره از محلول آمونيوم استات يك نرمال (NH4CH3COO) اضافه كنيد و محلول را هم زنيد تا اينكه محلول كاملاً يكنواخت گردد. پس از اين عمل مجدداً به مدت 20 تا 30 ثانيه به محتويات لوله ي آزمايش گاز H2S بزنيد. در مرحله ي نهايي 30 قطره آب كاملاً سرد به لوله ي آزمايش اضافه كنيد و مجدداً به مدت 10 تا 20 ثانيه به محلول گاز H2S بزنيد.
پس از پايان مراحل فوق لوله ي آزمايش را در دستگاه سانتري فيوژ قرار دهيد و به مدت يك دقيقه عمل سانتري فيوژ را انجام دهيد.
پس از عمل سانتري فيوژ جهت تشخيص اينكه رسوب گيري به طور كامل انجام شده است يا نه به آرامي به روي محلول شفاف لوله ي آزمايش و در زير هود كمي H2S بزنيد ، اگر در مسير محلول ريوبي تشكيل نشد ، رسوب گيري كامل است و در صورتي كه رسوب تشكيل شد ، رسوب گيري كامل نيست و بايد به طريقه ي زير عمل كرد:
مجدداً به لوله ي آزمايش 10 قطره آب مقطر سرد اضافه كنيد و به آن در زير هود H2S بزنيد ، تا رسوب گيري كامل شود.
اين عمل را آن قدر ادامه دهيد تا رسوب گيري كامل شود.
توجه كنيد هر بار كه جهت رسوب گيري تست مي نمائيد ، مجدداً لوله ي آزمايش را در دستگاه سانتري فيوژ قرار دهيد و پس از پايان عمل رسوب گيري و سانتري فيوژ اگر رسوبي به بدنه ي لوله ي آزمايش چسبيده باشد توسط چند قطره آب سرد آن را به قسمت انتهايي لوله آزمايش برانيد.
اكنون محلول رويي لوله را كه احتمالاً حاوي كاتيون هاي گروه نيكل – آلومينيوم يا گروه سزيم باريم است به داخل يك بوته ي چيني بريزيد و كمي آن را حرارت دهيد. پس از حرارت دادن آن را به يك لوله ي آزمايش برچسب دار منتقل كنيد و درب آنرا ببنديد و آن را در جايي مخصوص بگذاريد.
تا كنون توانسته ايد گروه مس – آرسنيك را از بقيه ي كاتيون ها جدا كنيد. اكنون محتويات لوله ي آزمايش به شرح زير مي باشد: (از اين جهت واژه ي احتمالاً بكار برده مي شود كه اگر از ابتدا كليه ي كاتيون هاي گروه مس – آرسنيك به عنوان محلول معلوم يا مجهول در اختيار شما مي بود آن وقت تمام اين كاتيون ها در اين رسوب حضور داشتند ولي ممكن است از ابتدا چنين كاتيون هايي در محلول شما نباشد ، كه طبيعتاً در اين رسوب هم حضور ندارند.

رسوب سياه رنگ HgS

رسوب سياه رنگ PbS

رسوب قهوه اي رنگ Bi2S3

رسوب سياه رنگ CuS

رسوب زرد رنگ As2­S5

رسوب زرد رنگ CdS

رسوب نارنجي رنگ Sb2S3

رسوب زرد رنگ SnS2

اكنون محتويات لوله ي آزمايش را كه شامل رسوب هاي فوق مي باشد ، سه مرتبه و هر بار با 20 قطره آب گرم بشوئيد. و هر بار كه عمل شستشو را انجام داديد ، سانتري فيوژ كنيد و محلول رويي را دور بريزيد.
توجه كنيد محلول آبي روي لوله ي آزمايش بسيار سمي است . از دست زدن به آن خودداري كنيد و آن را در زير هود خالي كنيد.
توجه كنيد اگر در هنگام شستشو ي رسوب ، رسوب كلوئيدي گرديد آنگاه به طريق زير عمل كنيد.
در صورتي كه محلول پس از شستشو كلوئيدي مي باشد ، 12 قطره از محلول آمونيوم استات 1 نرمال به آن اضافه كنيد و تا نزديكي نقطه ي جوش محلول آن را به آرامي حرارت دهيد و سپس سانتري فيوژ كنيد.
روش دوم:
روش رسوب گيري با محلول تيو استاميد :
تيو استاميد تركيبي است به فرمول NH2SCCH2 كه در محيط آبي طبق فرمول زير هيدروليز مي شود:

بنابر اين تيو استاميد يك منبع توليد هيدروژن سولفور ، محسوب مي شود.
البته سرعت هيدروليز بستگي به دما دارد. در دماي معمولي تيو استاميد به كندي هيدروليز مي شود.
هنگامي كه محلول آن در يك شيشه دربسته بماند در بالاي محلول كمي H2S جمع مي شود ولي در دماي 75-85 درجه سانتيگراد سرعت هيدروليز بسيار بالا است و براي آزمايش شما كافي است.
در صورتي كه در آزمايشگاه دستگاه توليد H2S يا دستگاه كيپ موجود نباشد از تيو استاميد استفاده ميكنيم.
چگونه با محلول تيو استاميد گروه مس – آرسنيك را از بقيه ي كاتيون ها جدا كنيـــــــم :
به خمير K در بوتهي چيني 5 قطره از محلول HCl ، 2 نرمال اضافه كنيد . محلول را به آهستگي و توسط ميله هم بزنيد تا اينكه محلول كاملاً يكنواخت شود.
سپس روي چراغ الكلي و به آرامي محلول را گرم كنيد . پس از گرم كردن محلول آن را به يك لوله ي آزمايش تميز منتقل كنيد و سپس 6 قطره از محلول تيو استاميد، 1 نرمال به آن اضافه كنيد. پس از مخلوط كردن و هم زدن ، لوله ي آزمايش را در جاي مخصوص خود قرار دهيد و سپس به طريقهي زير عمل كنيد:
در يك بشر 100 ميلي ليتري حدود 60 ميلي ليتر آب بريزيد و سپس آن را روي يك سه پايه قرار دهيد و چراغ الكلي را زير آن بگذاريد ، پس از جوش آمدن آب لوله ي آزمايش حاوي محلول را در آن قرار دهيد و لوله ي آزمايش را ضمن حرارت دادن حركت دهيد. 5 دقيقه لوله ي آزمايش را گرم كنيد ، اگر محتويات لوله ي آزمايش در اثر گرم شدن به جوش آمد ، لوله را بيرون بياوريد و پس از توقف جوش آن را داخل بشر آب گرم قرار دهيد.پس از 5 دقيقه حرارت دادن لوله ي آزمايش آن را از بشر بيرون آوريد. لوله ي آزمايش را در جا لوله اي مخصوص قرار دهيد تا كمي سرد شود. سپس 7 قطره آب گرم و 11 قطره تيو استاميد يك نرمال و هم چنين دو قطره از محلول استات آمونيوم NH4C2H3O2 يك نرمال به آن اضافه كنيد.
محلول را خوب مخلوط نمائيد و سپس در بشري كه در آن آب گرم قرار دارد حرارت دهيد.
اصطلاحاً به بشر آب گرم كه روي چراغ الكلي قرار دارد حمام آب گرم گفته مي شود . حرارت دادن را به مدت 5 دقيقه ديگر ادامه دهيد.
اكنون محلول را سانتري فيوژ نمائيد . محلول رويي را در لوله ي آزمايش ديگري دكانته نمائيد و رسوب را نگه داريد.
*** توجه كنيد كه مانند دفعات قبل بايستي آزمايشي جهت تكميل رسوب گيري انجام دهيد.
جهت تكميل رسوب گيري 3 قطره از محلول تيو استاميد 1 نرمال به محلول اضافه كنيد و به مدت 3 دقيقه آن را در كناري بگذاريد . اگر رسوبي تشكيل شد ، دليل بر كامل نبودن رسوب گيري است . بنا بر اين به محلول فوق 4 قطره آب گرم و 3 قطره محلول تيو استاميد يك نرمال اضافه كنيد و كاملاً مخلوط نمائيد.محلول فوق را به مدت 3 دقيقه در حمام آب جوش كه قبلاً تهيه كرده ايد قرار دهيد . وقتي كه رسوب گيري كامل شد ، آن را مجدداً سانتري فيوژ نمائيد تا رسوب كاملاً ته نشين گردد . اكنون محلول را دكانته نمائيد.
محلول دكانته شده را در يك بوته ي چيني بريزيد و رسوب را به رسوب قبلي اضافه كنيد. بوته ي چيني را به مدت 30 ثانيه بجوشانيد و اين محلول دكانته شده احتمالاً حاوي يون هاي گروه آلومنيوم – نيكل و يا باريم – منيزيم و يا ... مي باشد . آن را در كناري بگذاريد تا زمان مناسب آزمايش آن فرا رسد.
اكنون رسوبي را كه از طريق افزايش تيو استاميد و ... به دست آورده ايد شامل رسوب هاي زير است:

رسوب سياه رنگ HgS

رسوب سياه رنگ PbS

رسوب قهوه اي رنگ Bi2S3

رسوب سياه رنگ CuS

رسوب زرد رنگ As2­S5

رسوب زرد رنگ CdS

رسوب نارنجي رنگ Sb2S3

رسوب زرد رنگ SnS2

به طريقه ي فوق توانسته ايم كاتيون هاي گروه مس – آرسنيك را از بقيه ي كاتيون ها جدا نمائيم.
اكنون تمام رسوب هاي سولفوري كه از طريق افزايش H2S از دستگاه كيپ يا افزايش تيو استاميد به دست آورده ايد به طريق ذير بشوئيد.
ابتدا 20 ميلي ليتر محلول شامل حجم هاي مساوي از آب مقطر و محلول استات آمونيوم NH4C2H3O4 تهيه كنيد. سعي كنيد محلول هاي فوق توسط هم زن شيشه اي كاملاً به هم بخورد و محلول يكنواختي تهيه شود . اكنون به رسوب هاي سولفيدي فوق دو قطره آب گرم و 25 قطره از محلول يكنواخت فوق اضافه كنيد و مخلوط را كاملاً بهم بزنيد و سپس آب رويي را دكانته نمائيد و دور بريزيد.
عمل شستشو را 4 بار انجام دهيد تا رسوب كاملاً شسته شود.
اگر شستشوي رسوب باعث كلوئيدي شدن آن گرديد بايد 12 قطره از استات آمونيوم يك نرمال به محلول اضافه كنيد و كاملاً مخلوط نموده و سپس تا نزديكي نقطه ي جوش حرارت داده و سپس سانتري فيوژ نمائيد.
*** توجه :
در تمام مراحل شستشو حتماً سعي كنيد محلول شستشو و رسوب كاملاً با هم مخلوط شوند و اين عمل را توسط هم زن شيشه اي نازك انجام دهيد.


منبع : سایت علمی نخبگان جوان

[*میترا*]

آزمايش 7 : جدا كردن گروه مس از آرسنيك
وسايل مورد نياز : لوله ي آزمايش – سانتري فيوژ
مواد مورد نياز : آمونيوم سولفيد – استات آمونيوم
اكنون لوله ي آزمايشي كه در دست داريد حاوي رسوب هاي سولفيدي زير مي باشد:
HgS , PbS , Bi­2S3 , CdS , CuS , As2S3 , Sb2S3 , SnS3
همانطور كه قبلاً توضيح داديم اكنون ، مجدداً بايد گروهي از كاتيون ها ي فوق را از گروه ديگر جدا كنيم. براي اين منظور به طريقه ي زير عمل مي كنيم.
به لوله ي آزمايش حاوي رسوب هاي فوق 10 قطره محلول آمونيوم سولفيد (NH4)2S اضافه كنيد و لوله ي آزمايش را خوب تكان دهيد.
پس از اين عمل لوله ي آزمايش را به مدت 5 دقيقه در حمام آب گرم قرار دهيد و آن را به آرامي حرارت دهيد . البته حرارت آن قدر زياد نباشد كه باعث بيرون پاشيدن محلول از لوله ي آزمايش شود. پس از اين عمل سانتري فيوژ كنيد ، محلول رويي را در يك لوله ي آزمايش كه بر چسب دارد انتقال دهيد. اين محلول احتمالاً شامل SnS3- - - و Sb3- - - و AsS4- - - مي باشد. و براي آزمايش آن را نگه داريد. به محلول فوق نام T داديم. اين نامگذاري براي ادامه ي عمليات مناسب است.
به لوله ي آزمايش حاوي رسوب مجدداً 20 قطره آمونيوم سولفيد (NH4)2S اضافه كنيد و براي مدت 4 دقيقه در حمام آب گرم آن را در حين هم زدن گرم كنيد. سپس اين محلول را سانتري فيوژ كنيد و محلول آبي آن را به محلول T اضافه كنيد. سپس درب لوله ي آزمايش حاوي محلول T را ببنديد . و در جاي مخصوص خود قرار دهيد. اكنون در يك بشر 50 ميلي ليتري 10 ميلي ليتر از محلول استات آمونيوم يك نرمال و 10 مياي ليتر آب مقطر اضافه كنيد ، محلول را كاملاً بهم بزنيد تا يكنواخت شود. رسوب ها را 3 بار و هر بار با 30 قطره از محلول فوق ( محلول استات آمونيوم رقيق ) بشوئيد.
اكنون رسوبي كه در دست داريد شامل سولفيد هاي جيوه ، سرب ، بيسموت ، مس و كادميم مي باشد.
*** توجه : تا كنون توانسته ايم با عملياتي كه انجام داديم ،
1. گروه مس – آرسنيك را از بقيه كاتيون ها جدا كنيم .
2. كاتيون هاي جيوه ، سرب ، بيسموت ، مس و كادميم را از بقيه ي گروه مس – آرسنيك جدا كنيم.

منبع : سایت علمی نخبگان جوان

[*میترا*]

آزمايش 8 : جدا كردن جيوه از سرب ، بيسموت ، مس ، كادميم
وسايل مورد نياز : بوته ي چيني – لوله ي آزمايش – قطره چكان – عينك آزمايشگاه – سانتري فيوژ
مواد مورد نياز : اسيد نيتريك – اسيد كلريد ريك - محلول SnCl2
طريقه ي انجام آزمايش :
اكنون رسوبي كه در لوله ي آزمايش در دست داريم شامل :
HgS , PbS , Bi2S3 , CuS , CdS
مي باشد.
سولفيد هاي سرب ، بيسموت ، مس و كادميم در اسيد نيتريك گرم و رقيق محلول است و سولفيد جيوه (HgS) در اسيد نيتريك گرم و رقيق نامحلول است.
اين موضوع اساس جدا كردن جيوه از بقيه ي سولفيد ها مي باشد.
اكنون به لوله ي آزمايش حاوي رسوب هاي سولفيدي HgS , PbS , Bi2S3 , CuS , CdS 25 قطره از محلول اسيد نيتريك 3 نرمال اضافه كنيد محلول را خوب به هم بزنيد و به يك بوته ي چيني منتقل كنيد . بوته ي چيني را به مدت يك دقيقه بجوشانيد . در اثر جوشاندن حجم محلول كم خواهد شد با افزودن اسيد نيتريك حجم محلول را ثابت نگه داريد.
*** توجه : خطــــــــر
به آرامي توسط يك قطره چكان از محلول اسيد نيتريك 3 نرمال هنگام جوشيدن محلول به آن اسيد نيتريك اضافه نمائيد و براي انجام اين كار از عينك آزمايشگاه استفاده كنيـــــــد.
محتويات بوته ي چيني را به لوله ي آزمايش كاملاً تميز منتقل كنيد. محلول را سانتري فيوژ كنيد و پس از آن محلول را سر ريز كنيد . محلول سر ريز شده را براي آزمايش 9 نگه داريد . نام اين محلول F مي باشد. رسوب سياه رنگ داخل لوله ي آزمايش را 3 بار و هر بار به روش زير بشوئيد. و پس از سانتري فيوژ كردن رسوب ، محلول آبكي حاصل از شستشو را به محلول لوله ي آزمايش كه براي آزمايش 9 نگه داشته ايد اضافه كنيد.
روش شستشو : رسوب را هر بار با مخلوطي از 15 قطره آب مقطر ، و 3 قطره اسيد نيتريك 3 نرمال بشوئيد.
اكنون به رسوب سياه رنگ داخل لوله ي آزمايش 8 قطره اسيد كلريد ريك 12 نرمال اضافه كنيد . پس از اينكه محلول حاوي لوله ي آزمايش را كاملاً به هم زديد ، 4 قطره اسيد نيتريك غليظ اضافه كنيد.
محلول را روي حمام آب جوش به مدت 2 دقيقه حرارت دهيد. پس از حرارت دادن 12 قطره آب گرم اضافه كنيد و ن را به داخل يك بوته ي چيني انتقال دهيد.
پس از انتقال به بوته ي چيني ، بوته را روي يك سه پايه قرار دهيد و چراغ الكلي را روشن كنيد. بوته را به مدت 45 ثانيه بجوشانيد ، محتويات پس از جوش را به داخل يك لوله ي آزمايش كاملاً تميز انتقال دهيد. لوله ي آزمايش را در جايي بگذاريد تا كاملاً سرد شود در صورت لزوم مي توانيد آن را با احتياط ذر زير شير آب سرد كنيد. سپس محتويات داخل لوله ي آزمايش را سانتري فيوژ كنيد.
محلول رويي را به داخل يك لوله ي آزمايش ديگر منتقل كنيد . به محلول سرد داخل لوله ي آزمايش 6-3 قطره محلول SnCl2 ، 1/0 نرمال اضافه كنيد.
رسوب سياه Hg و يا خاكستري (Hg­2Cl2 + Hg ) دليل بر وجود جيوه Hg + + مي باشــــد.



منبع : سایت علمی نخبگان جوان

[*میترا*]

عزيزان ميتونين فايل هاي Pdf آزمايش هاي 6و7و8 را با كليك بر لينك هاي زير داشته باشيد.
با تشكر



فايل پي دي اف آزمايش 6

فايل پي دي اف آزمايش 6

فايل پي دي اف آزمايش 7

فايل پي دي اف آزمايش 8

[*میترا*]

آزمايش 9 : جدا كردن سرب ار بيسموت ، مس ، كادميم
وسايل مورد نياز : لوله ي آزمايش – سانتري فيوژ – بوته ي چيني – چراغ الكلي – سه پايه – توري سيمي
مواد مورد نياز : اسيد سولفوريك غليظ – كربنات پتاسيم – استات آمونيوم
روش انجام آزمايش :
اكنون لوله ي آزمايش حاوي محلول F را برداريد. اين لوله حاوري رسوب هاي سرب ، بيسموت ، مس و كادميم است.
در آزمايش 8 جيوه را از رسوب هاي فوق جدا كرديم. اكنون مي خواهيم سرب را جدا كنيـــم.
سولفات سرب در آب نامحلول است ولي سولفات هاي مس، كادميم و بيسموت در آب محلول مي باشد ، اين روش اساس جدا كردن سرب از بقيه ي آنيون هاي گروه مس – آرسنيك است.
محتويات لوله ي آزمايش را به داخل يك بوته ي چيني منتقل كنيد . پس از انتقال 5 قطره اسيد سولفوريك غليظ به آن اضافه كنيد . بوته ي چيني محلول فوق را روي يك سه پايه و زير هود قرار دهيد، چراغ الكلي را روشن كنيد محتويات بوته ي جيني را به آهستگي تبخير كنيد ، تا اينكه حدودا ً يك قطره محلول داخل بوته ي چيني بماند.
توجه كنيد در اثر حرارت بخارات سمي و سفيد رنگ SO3 از بوته خارج مي شود، از استشناق آنها خودداري نمائيد.و درب هوا را كاملاً ببنديد.
اكنون بوته ي چيني را به مدت 15 دقيقه در كناري بگذاريد تا كاملاً سرد شود. پس از سرد شدن 20 قطره آب سرد اضافه كنيد و محلول را كاملاً بهم بزنيد تا تمام مواد داخل بوته ي چيني حل شود يا به صورت معلق درآيد.
قبل از ته نشين شدن مواد در ته بوته ي چيني ، به سهولت محتويات بوته ي چيني را به داخل يك لوله ي آزمايش منتقل كنيد. پس از انتقال مجدداً 10 قطره آب به داخل بوته ي چيني اضافه كنيد و محتويات آن را به داخل همان لوله ي آزمايش منتقل كنيد.
لوله ي آزمايش را سرد كنيد ، اين كار را مي توانيد در زير شير آب سرد نيز انجام دهيد.
*** توجه : رسوب سفيد و معلق دليل بر وجود يون Pb+ + مي باشد.
محلول را سانتري فيوژ كنيد و محلول رويي (فاز آبكي) را به داخل يك لوله ي آزمايش منتقل كنيد و آن را براي آزمايش شماره 10 نگه داريد . اين محلول را A مي ناميم. رسوب سفيد را دو بار و هر بار با 15 قطره آب بشوئيد و محلول شستشو را دور بريزيد . براي اطمينان بيشتر از وجود يون سرب مي توانيد به رسوب شسته شده سفيد رنگ 6 قطره محلول استات آمونيوم NH4C2H3C2 يك نرمال را اضافه كنيد و لوله ي آزمايش را به مدت 15 دقيقه بهم بزنيد. پس از بهم زدن كامل ، به محلول فوق 4 قطره از محلول كرومات پتاسيم K2CrO4 ، .0/1 نرمال اضافه كنيد.
رسوب زرد رنگ PbCrO4 نشانه ي وجود يون Pb+ + است.

عزيزان در فايل پي دي اف زير علامت هاي كاتيون ها به طور دقيقتر نمايش داده شده ميتونين مشاهده كنيد...

فايل پي دي اف

منبع : سايت علمي نخبگان جوان

[*میترا*]

آزمايش 10 : جدا كردن بيسموت از مس و كادميم

وسايل مورد نياز : لوله ي آزمايش – كاغذPH– ميله ي هم زن شيشه اي – پي ست آب مقطر

مواد مورد نياز : آمونياك غليظ – سود NaOH - SnCl2

طريقه ي انجام آزمايش :

اكنون محلول A (باقي مانده از آزمايش قبل) را برداريد.

در آزمايش قبل ، توانستيد يون Pb+ + را از مجموعه Cd+ + , Cu+ + , Bi+ + + , Pb+ + جدا كنيد.

در اين آزمايش مي خواهيم بيسموت را از مجمو عه ي Cd+ + , Cu+ + , Bi+ + + جدا كنيم. در اثر افزايش محلول آمونياك غليظ ، هيدروكسيد هاي بيسموت ، مس و كادميم تشكيل مي شود. هيدروكسيد هاي مس و كادميم در اضافي محلول ، آمونياك غليظ حل مي شوند و لي هيدروكسيد بيسموت در محلول آمونياك غليظ نا محلول است. اين موضوع اساس جدا كردن يون بيسموت از يون هاي مس و كادميم است.

به محلول سر ريز شده از آزمايش 9 قطره قطره آمونياك غليظ 15 نرمال اضافه مي كنيم تا اينكه محلول كاملاً قليايي شود. پس از اينكه هر دو قطره ي محلول آمونياك غليظ به لوله ي آزمايش اضافه مي كنيد ، لوله ي آزمايش را كاملاً به هم بزنيد تا اينكه محيط لوله ي آزمايش كاملاً يكنواخت گردد. سپس سر يك ميله ي شيشه اي را به كاغذ PH تماس دهيد . از روي جدولي كه روي جعبه ي كاغذ PH موجود است رنگ كاعذ PH را با عدد مربوط به PH مقايسه كنيد . آن قدر آمونياك غليظ به لوله ي آزمايش اضافه كنيد تا PH=9 گردد. محلول را براي مدت چند دقيقه به هم بزنيد.

در اين مرحله هيدروكسيد هاي مس و كادميم به صورت محلول در لوله ي آزمايش تشكيل شده اند و هيدروكسيد بيسموت در اين صورت رسوب دارد.

محلول فوق را سانتري فيوژ كنيد ، محلول آبكي روي لوله ي آزمايش را در يك لوله ي آزمايش ديگري سر ريز كنيد و اين لوله ي آزمايش را براي ادامه ي كار و آزمايش 11 نگه داريد و آن را P بناميد.

رسوب را 2 بار و هر بار با 20 قطره آب داغ بشوئيد و محلول شستشو را دور بريزيد. سپس 5 قطره از محلول سود NaOH ، 10 نرمال و هم چنين 3 قطره از محلول SnCr2­ ، 0/1 نرمال به رسوب اضافه كنيد . محلول را كاملاً به هم بزنيد. لوله ي آزمايش را در كناري بگذاريد .

رسوب سياه و تكه اي دليل بر وجود بيسموت است.

فايل پي دي اف

منبع : سايت علمي نخبگان جوان