قبل از شروع آزمايش گروه نقره (I) به نكات زير توجه كنيد.
1. قطرات آب يا معرف ها را با قطره چكان اضافه نمائيد ، توجه كنيد كه براي هر محلول از قطره چكان خاص همان محلول استفاده نمائيد. در صورتي كه قطره چكان داراي نوك متوسط باشد ، هر 20 قطره ي آن معدل يك ميلي ليتر خواهد بود.
2. براي جدا كردن و ته نشين شدن رسوب ها ، از سانتري فيوژ استفاده مي كنيم . در اثر نيروي گريز از مركز حاصل از چرخش سانتري فيوژ ، ته نشين شدن رسوب ها تشريح مي شود.
3. اگر رسوبي قبل از سانتري فيوژ به بدنه ي لوله آزمايش چسبيده شده باشد ، پس از عمل سانتري فيوژ باز هم به بدنه ي لوله چسبيده خواهد ماند . بنابر اين قبل از عمل سانتري فيوژ بايد با چند قطره آب مقطر رسوب را به انتهاي لوله ي آزمايش راند.
4. بايد طرفين سانتري فيوژ هميشه تراز باقي بماند . در صورتي كه يك لوله ي آزمايش را براي ته نشين شدن رسوب آن داخل دستگاه سانتري فيوژ قرار مي دهيد به يك لوله ي ديگر به همان حجم آب اضافه نمائيد و در طرف مقابل دستگاه قرار دهيد .
5. در اثر عمل سانتري فيوژ رسوب ها كاملاً در ته لوله آزمايش جمع مي شوند و به راحتي مي توان مايع رويي را سرريز كرد.
6. زمان عمل سانتري فيوژ كردن بستگي به نوع ذرات رسوبي دارد ولي در اين آزمايش حداكثر زمان سانتري فيوژ 1 دقيقه كافي است.
7. توجه نمائيد كه پس از عمل سانتري فيوژ محلول رويي بايد كاملاً شفاف باشد ، در صورتي كه پس از خارج كردن لوله ي آزمايش از دستگاه سانتري فيوژ محلول رويي لوله شفاف نباشد ، بايستي عمل سانتري فيوژ را تكرار نمائيد.
8. اگر محلول مورد آزمايش فقط شامل كاتيون ها ي گروه نقره بود ، نگهداري محلول رويي لوله ي آزمايش 1 لزومي ندارد.
9. براي شستشوي رسوب ، هر بار چند قطره آب يا هر محلولي كه بايستي به عنوان محلول شستشو بكار ببريد توسط قطره چكان به داخل لوله ي آزمايش انتقال دهيد ، سپس لوله ي آزمايش را داخل دستگاه سانتري فيوژ قرار دهيد.
10. عدم دقت در شستشوي رسوب باعث اشتباهات زيادي خواهد شد.
11. هر لوله ي آزمايش بايد داراي يك برچسب باشد، و محلول درون آن در دفتر جدايي با ذكر شماره ي لوله قيد شود، زيرا اكثر مايعات كه داراي يون هاي مختلف مي باشند بي رنگ هستند و با يكديگر اشتباه مي شوند.
12. اگر در حين آزمايش گروه كاتيون هاي نقره با افزايش اسيد كلريدريك رسوبي حاصل نشد ، دليل بر عدم وجود يون هاي Ag+ و Hg+ مي باشد. ولي احتمالاً ممكن است در محلول Pb++ را انجام داد.
13. در موقع افزايش معرف ها به لوله ي آزمايش دقت شود دقيقاً به همان ميزان كه ذكر شده است اضافه كنيد ، زيرا افزايش بيشتر معرف ها احتمالاً باعث واكنس هاي ديگري خواهد شد كه باعث عدم شناسايي دقيق كاتيون مورد نظر خواهد شد.
براي مثال افزايش اضافي يون Cl- (حاصل از اسيدكاريدريك H+و Cl- ) باعث تشكيل كمپلكس پايدار PbCl-4 خواهد شد كه از غلظت Pb++ در محلول خواهد كاست.
14. به جاي HCl مي توان از كلرورهايي مانند كلرور آمونيوم NH4Cl هم استفاده نمود. زيرا واكنش مورد نظر يكسان است.
به واكنش هاي زير توجه نمائيد:
Ag+ + (H+ , Cl-) ------ AgCl رسوب سفيد
Ag+ + (NH4 + , Cl- )------- AgCl رسوب سفيد
Pb++ + (H+ , Cl-) -------- PbCl2 رسوب
Pb++ + (NH4 + , Cl- ) ------- PbCl2 رسوب
15. چون PbCl2 به مقدار زيادي در HCl سرد و رقيق محلول است ، به اين دليل رسوب گيري PbCl2 در گروه نقره كامل نخواهد بود و در گروه مس-آرسنيك بقيه اين كاتيون به صورت PbSO4 رسوب خواهد نمود.
16. براي شناسايي Pb++ در صورتي كه در آزمايشگاه محلول CrO4- -وجود ندارد از محلول اسيد سولفوريك استفاده نمائيد. ولي در شرايط يكسان از محلول CrO4- - استفاده كنيد ، زيرا رسوب شدن Pb++ بهتر صورت مي گيرد، ضرايب حلاليت PbSO4 در 20 درجه سانتيگراد مساوي 103 × 10-8 و PbCrO4 در همان دما برابر 2× 10-16 مي باشد. بنابر اين PbCrO4 آزمايش بهتري براي Pb++ خواهد بود .
17.فرمول واكنش سرب با معرف ها :
Pb++ + 2Cl- <-------> PbCl2
Pb++ + SO4 - - _______PbSO4
Pb++ + CrO4- - _______ PbCrO4
18.فرمول واكنش Hg+ با معرف ها :
Hg + + + 2Cl- _______ Hg2Cl2
HgCl2 + 2NH4OH ________ Hg + HgNH2Cl + Cl- + H2O
19.فرمول واكنش هاي نقره با معرف ها :
Ag+ + Cl- __________ AgCl
AgCl + 2NH4OH _______ Ag(NH3)2 + + Cl- + H2O
Ag(NH3)2 + + Cl- + 2H+ _________ AgCl + 2NH4+
علاقه مندی ها (Bookmarks)