تئوري براي گزارش كار شيمي عمومي

[*میترا*]

آزمايش 6 : آناليز كيفي گروه مس – آرسنيك
وسايل مورد نياز:
لوله ي آزمايش – پي ست آب مقطر – توري سيمي – پايه ي فلزي – چراغ الكلي – بوته ي چيني – گيره ي فلزي يا چوبي – دستگاه كيپ – قطره چكان .
مواد مورد نياز :
HCl رقيق –H2O2 3 درصد –HCl 6 نرمال - H2­S حاصل از دستگاه كيپ – آمونيوم استات – تيو استاميد.
قبل از انجام آزمايش توجه نمائيد كه :
در صورتي كه كليه ي كاتيون ها يعني كاتيون هاي گروه نقره و مس – آرسنيك به عنوان كاتيون هاي معلوم يا مجهول در اختيار شما قرار گرفته باشد در آزمايش 1 تا 5 گروه نقره را از اين كاتيون ها جدا ساخته ايد يعني كاتيون هاي Ag+ , Hg+ , Pb+ + در مجموعه ي كاتيون هاي اين آزمايش وجود ندارند.(البته همانطور كه قبلاً گفتيم در صورتي كه يون , Pb+ + به عنوان معلوم يا مجهول در محلول شما موجود باشد ، ممكن است كه اين يون در آزمايش 1 تا 5 رسوب نكرده باشد ، بنابراين در گروه مس - آرسنيك به طور كامل رسوب گيري خواهد شد.) بنابر اين لازم است كه در اين آزمايش گروه مس – آرسنيك را جدا نمائيد.
در صورتي كه به خاطر داشته باشيد در آزمايش گروه نقره گفتم كه بعد از افزايش اسيد كلريدريك 6 نرمال نقره و رسوب جيوه به ترتيب به صورت هاي AgCl و PbCl2 و Hg2Cl2 رسوب خواهند نمود. پس از انجام عمل سانتري فيوژ سه تركيب فوق يعني كاتيون هاي گروه نقره به صورت رسوب ته لوله ي آزمايش و محلول بقيه ي كاتيون ها در روي لوله ي آزمايش و در فاز آبي و به صورت محلول باقي خواهند ماند.
اگر به خاطر بياوريد در آنجا محلول فاز آبي را (محلول شفاف رويي) به يك لوله ي آزمايش ديگر منتقل كرديد و در كناري در ظرف مخصوص لوله ي آزمايش قرار داديد . بنابر اين شايد به نظرتان برسد كه هم اكنون بايد از همان محلول استفاده كنيـــم.
ولي در اين مرحله درس آزمايشگاه و تا پايان ترم انجام كليه ي آناليز هاي كيفي كاتيون ها ، چون هر آزمايش را به طور جداگانه انجام مي دهيد ، ضرورتي ندارد از محلول باقي مانده از آزمايش 1 استفاده نمائيد.ولي بعد از يك بار كه از انجام آزمايش ها گذشت ، در پايان ترم به شما محلول مجهولي شامل كليه ي كاتيون ها داده خواهد شد. در اين مرحله است كه از باقي مانده ي محلول شفاف مرحليه ي رسوب گيري آزمايش شماره 1 استفاده خواهيد كرد.
طريقه ي انجام آزمايش 6:
10 قطره از محلولي كه در اختيار داريد و يا محلول باقي مانده از آزمايش 1 ، توسط قطره چكان برداريد و به يك بوته ي چيني كاملاً تميز منتقل نمائيد.
با احتياط و توسط يك قطره چكان 4 قطره H2O2 ، 3 درصد و هم چنين 4 قطره از محلول اسيد كلريد ريك 2 نرمال به آن اضافه كنيد . سپس روي يك سه پايه ي فلزي يك توري سيمي و يا يك حاقه ي مثلثي قرار دهيد و بوته ي چيني را روي آن بگذاريد. چراغ الكلي را زير بوته قرار دهيد و آن را روشن كنيد ، به آرامي بوته ي چيني را حرارت دهيد تا اينكه اكثر محلول حاوي آن بخار شود و فقط 1 يا 2 قطره محلول در آن بماند چراغ الكلي را در اين مرحله حرارت خاموش كنيد. بوته ي چيني را در كناري بگذاريد تا كاملاً سرد شود.
اگر ضمن استفاده از چراغ الكلي متوجه شديد كه به عليت شعله ي زياد چراغ الكلي محتويات بوته ي چيني به سرعت تبخير مي شود ، از اين كار صرف نظر كنيد و توسط يك گيره فلزي يا چوبي بوته ي چيني را روي چراغ الكلي به آهستگي به عقب و جلو حركت دهيد تا اينكه بخشي از محتويات آن خشك شود و يك يا دو قطره در آن بماند.سپس به آهستگي بوته ي چيني را سرد نمائيد.
پس از سرد شدن بوته مجدداً 6 قطره اسيد كلريد ريك 6 نرمال اضافه نمائيد. اين بار هم محتويات داخل بوته ي چيني را به آهستگي حرارت دهيد تا اينكه تقريباً به صورت خمير در آيد. پس از اينكه محتويات به صورت خمير در آمد ، بوته ي چيني را در كناري بگذاريد تا كاملاً سرد شود. توجه نمائيد ، نام خمير موجود در اين مرحله در بوته ي چيني K مي ناميم ، اين نامگذاري مورد نياز براي ادامه ي عمليات بعدي مي باشد. اينك با توجه به مواد موجود در آزمايشگاه به يكي از دو طريقه ي زير مي توان بقيه ي كار را ادامه داد.
روش اول:
طريقه ي رسوب گيري با استفاده از H2S :
به خمير K در بوته ي چيني و يا به باقي مانده ي خميري شكل بوته ي چيني 50 قطره محلول اسيد كلريد ريك 2 نرمال اضافه كنيد و به آهستگي توسط يك گيره بوته ي چيني را به هم بزنيد تا خمير باقي مانده كاملاً حل شود. در صورتي كه پس از هم زدن خمير حل نگرديد كمي روي شعله آن را حرارت دهيد ، در اثر حرارت خمير در اسيد كلريد ريك حل مي شود. پس از حل شدن محتويات درون بوته ي چيني را به آهستگي به يك لوله ي آ»مايش منتقل كنيد . لوله ي آزمايش را با چراغ الكلي حرارت دهيد تا محتويات درون لوله ي آزمايش بجوشد ، به اين عمل اصطلاحاً حرارت دادن تا نقطه ي جوش مي گويند.
به آرامي و با كمك مسئول آزمايشگاه سر لوله ي لاستيكي دستگاه توليد H2S يا دستگاه كيپ را داخل لوله ي آزمايش بگذاريد. به مدت 20 تا 30 ثانيه توسط دستگاه كيپ به داخل لوله ي آزمايش حاوي محلول فوق بفرستيد.
***توجه: اين عمل را حتماً در زير هوا كش انجام دهيد ، زيرا بخارات H2S بسيار سمي هستند.
پس از مرحله ي فوق مجدداً 15 قطره آب داغ به لوله ي آزمايش توسط يك قطره چكان اضافه كنيد و محلول را هم بزنيد تا كاملاً رقيق گردد. پس از رقيق شدن مجدداً مانند دفعه ي قبل و زير هود به لوله ي آزمايش حاوي محلول فوق H2S بزنيد.
پس از اين مرحله به لوله ي آزمايش يك قطره از محلول آمونيوم استات يك نرمال (NH4CH3COO) اضافه كنيد و محلول را هم زنيد تا اينكه محلول كاملاً يكنواخت گردد. پس از اين عمل مجدداً به مدت 20 تا 30 ثانيه به محتويات لوله ي آزمايش گاز H2S بزنيد. در مرحله ي نهايي 30 قطره آب كاملاً سرد به لوله ي آزمايش اضافه كنيد و مجدداً به مدت 10 تا 20 ثانيه به محلول گاز H2S بزنيد.
پس از پايان مراحل فوق لوله ي آزمايش را در دستگاه سانتري فيوژ قرار دهيد و به مدت يك دقيقه عمل سانتري فيوژ را انجام دهيد.
پس از عمل سانتري فيوژ جهت تشخيص اينكه رسوب گيري به طور كامل انجام شده است يا نه به آرامي به روي محلول شفاف لوله ي آزمايش و در زير هود كمي H2S بزنيد ، اگر در مسير محلول ريوبي تشكيل نشد ، رسوب گيري كامل است و در صورتي كه رسوب تشكيل شد ، رسوب گيري كامل نيست و بايد به طريقه ي زير عمل كرد:
مجدداً به لوله ي آزمايش 10 قطره آب مقطر سرد اضافه كنيد و به آن در زير هود H2S بزنيد ، تا رسوب گيري كامل شود.
اين عمل را آن قدر ادامه دهيد تا رسوب گيري كامل شود.
توجه كنيد هر بار كه جهت رسوب گيري تست مي نمائيد ، مجدداً لوله ي آزمايش را در دستگاه سانتري فيوژ قرار دهيد و پس از پايان عمل رسوب گيري و سانتري فيوژ اگر رسوبي به بدنه ي لوله ي آزمايش چسبيده باشد توسط چند قطره آب سرد آن را به قسمت انتهايي لوله آزمايش برانيد.
اكنون محلول رويي لوله را كه احتمالاً حاوي كاتيون هاي گروه نيكل – آلومينيوم يا گروه سزيم باريم است به داخل يك بوته ي چيني بريزيد و كمي آن را حرارت دهيد. پس از حرارت دادن آن را به يك لوله ي آزمايش برچسب دار منتقل كنيد و درب آنرا ببنديد و آن را در جايي مخصوص بگذاريد.
تا كنون توانسته ايد گروه مس – آرسنيك را از بقيه ي كاتيون ها جدا كنيد. اكنون محتويات لوله ي آزمايش به شرح زير مي باشد: (از اين جهت واژه ي احتمالاً بكار برده مي شود كه اگر از ابتدا كليه ي كاتيون هاي گروه مس – آرسنيك به عنوان محلول معلوم يا مجهول در اختيار شما مي بود آن وقت تمام اين كاتيون ها در اين رسوب حضور داشتند ولي ممكن است از ابتدا چنين كاتيون هايي در محلول شما نباشد ، كه طبيعتاً در اين رسوب هم حضور ندارند.

رسوب سياه رنگ HgS

رسوب سياه رنگ PbS

رسوب قهوه اي رنگ Bi2S3

رسوب سياه رنگ CuS

رسوب زرد رنگ As2­S5

رسوب زرد رنگ CdS

رسوب نارنجي رنگ Sb2S3

رسوب زرد رنگ SnS2

اكنون محتويات لوله ي آزمايش را كه شامل رسوب هاي فوق مي باشد ، سه مرتبه و هر بار با 20 قطره آب گرم بشوئيد. و هر بار كه عمل شستشو را انجام داديد ، سانتري فيوژ كنيد و محلول رويي را دور بريزيد.
توجه كنيد محلول آبي روي لوله ي آزمايش بسيار سمي است . از دست زدن به آن خودداري كنيد و آن را در زير هود خالي كنيد.
توجه كنيد اگر در هنگام شستشو ي رسوب ، رسوب كلوئيدي گرديد آنگاه به طريق زير عمل كنيد.
در صورتي كه محلول پس از شستشو كلوئيدي مي باشد ، 12 قطره از محلول آمونيوم استات 1 نرمال به آن اضافه كنيد و تا نزديكي نقطه ي جوش محلول آن را به آرامي حرارت دهيد و سپس سانتري فيوژ كنيد.
روش دوم:
روش رسوب گيري با محلول تيو استاميد :
تيو استاميد تركيبي است به فرمول NH2SCCH2 كه در محيط آبي طبق فرمول زير هيدروليز مي شود:

بنابر اين تيو استاميد يك منبع توليد هيدروژن سولفور ، محسوب مي شود.
البته سرعت هيدروليز بستگي به دما دارد. در دماي معمولي تيو استاميد به كندي هيدروليز مي شود.
هنگامي كه محلول آن در يك شيشه دربسته بماند در بالاي محلول كمي H2S جمع مي شود ولي در دماي 75-85 درجه سانتيگراد سرعت هيدروليز بسيار بالا است و براي آزمايش شما كافي است.
در صورتي كه در آزمايشگاه دستگاه توليد H2S يا دستگاه كيپ موجود نباشد از تيو استاميد استفاده ميكنيم.
چگونه با محلول تيو استاميد گروه مس – آرسنيك را از بقيه ي كاتيون ها جدا كنيـــــــم :
به خمير K در بوتهي چيني 5 قطره از محلول HCl ، 2 نرمال اضافه كنيد . محلول را به آهستگي و توسط ميله هم بزنيد تا اينكه محلول كاملاً يكنواخت شود.
سپس روي چراغ الكلي و به آرامي محلول را گرم كنيد . پس از گرم كردن محلول آن را به يك لوله ي آزمايش تميز منتقل كنيد و سپس 6 قطره از محلول تيو استاميد، 1 نرمال به آن اضافه كنيد. پس از مخلوط كردن و هم زدن ، لوله ي آزمايش را در جاي مخصوص خود قرار دهيد و سپس به طريقهي زير عمل كنيد:
در يك بشر 100 ميلي ليتري حدود 60 ميلي ليتر آب بريزيد و سپس آن را روي يك سه پايه قرار دهيد و چراغ الكلي را زير آن بگذاريد ، پس از جوش آمدن آب لوله ي آزمايش حاوي محلول را در آن قرار دهيد و لوله ي آزمايش را ضمن حرارت دادن حركت دهيد. 5 دقيقه لوله ي آزمايش را گرم كنيد ، اگر محتويات لوله ي آزمايش در اثر گرم شدن به جوش آمد ، لوله را بيرون بياوريد و پس از توقف جوش آن را داخل بشر آب گرم قرار دهيد.پس از 5 دقيقه حرارت دادن لوله ي آزمايش آن را از بشر بيرون آوريد. لوله ي آزمايش را در جا لوله اي مخصوص قرار دهيد تا كمي سرد شود. سپس 7 قطره آب گرم و 11 قطره تيو استاميد يك نرمال و هم چنين دو قطره از محلول استات آمونيوم NH4C2H3O2 يك نرمال به آن اضافه كنيد.
محلول را خوب مخلوط نمائيد و سپس در بشري كه در آن آب گرم قرار دارد حرارت دهيد.
اصطلاحاً به بشر آب گرم كه روي چراغ الكلي قرار دارد حمام آب گرم گفته مي شود . حرارت دادن را به مدت 5 دقيقه ديگر ادامه دهيد.
اكنون محلول را سانتري فيوژ نمائيد . محلول رويي را در لوله ي آزمايش ديگري دكانته نمائيد و رسوب را نگه داريد.
*** توجه كنيد كه مانند دفعات قبل بايستي آزمايشي جهت تكميل رسوب گيري انجام دهيد.
جهت تكميل رسوب گيري 3 قطره از محلول تيو استاميد 1 نرمال به محلول اضافه كنيد و به مدت 3 دقيقه آن را در كناري بگذاريد . اگر رسوبي تشكيل شد ، دليل بر كامل نبودن رسوب گيري است . بنا بر اين به محلول فوق 4 قطره آب گرم و 3 قطره محلول تيو استاميد يك نرمال اضافه كنيد و كاملاً مخلوط نمائيد.محلول فوق را به مدت 3 دقيقه در حمام آب جوش كه قبلاً تهيه كرده ايد قرار دهيد . وقتي كه رسوب گيري كامل شد ، آن را مجدداً سانتري فيوژ نمائيد تا رسوب كاملاً ته نشين گردد . اكنون محلول را دكانته نمائيد.
محلول دكانته شده را در يك بوته ي چيني بريزيد و رسوب را به رسوب قبلي اضافه كنيد. بوته ي چيني را به مدت 30 ثانيه بجوشانيد و اين محلول دكانته شده احتمالاً حاوي يون هاي گروه آلومنيوم – نيكل و يا باريم – منيزيم و يا ... مي باشد . آن را در كناري بگذاريد تا زمان مناسب آزمايش آن فرا رسد.
اكنون رسوبي را كه از طريق افزايش تيو استاميد و ... به دست آورده ايد شامل رسوب هاي زير است:

رسوب سياه رنگ HgS

رسوب سياه رنگ PbS

رسوب قهوه اي رنگ Bi2S3

رسوب سياه رنگ CuS

رسوب زرد رنگ As2­S5

رسوب زرد رنگ CdS

رسوب نارنجي رنگ Sb2S3

رسوب زرد رنگ SnS2

به طريقه ي فوق توانسته ايم كاتيون هاي گروه مس – آرسنيك را از بقيه ي كاتيون ها جدا نمائيم.
اكنون تمام رسوب هاي سولفوري كه از طريق افزايش H2S از دستگاه كيپ يا افزايش تيو استاميد به دست آورده ايد به طريق ذير بشوئيد.
ابتدا 20 ميلي ليتر محلول شامل حجم هاي مساوي از آب مقطر و محلول استات آمونيوم NH4C2H3O4 تهيه كنيد. سعي كنيد محلول هاي فوق توسط هم زن شيشه اي كاملاً به هم بخورد و محلول يكنواختي تهيه شود . اكنون به رسوب هاي سولفيدي فوق دو قطره آب گرم و 25 قطره از محلول يكنواخت فوق اضافه كنيد و مخلوط را كاملاً بهم بزنيد و سپس آب رويي را دكانته نمائيد و دور بريزيد.
عمل شستشو را 4 بار انجام دهيد تا رسوب كاملاً شسته شود.
اگر شستشوي رسوب باعث كلوئيدي شدن آن گرديد بايد 12 قطره از استات آمونيوم يك نرمال به محلول اضافه كنيد و كاملاً مخلوط نموده و سپس تا نزديكي نقطه ي جوش حرارت داده و سپس سانتري فيوژ نمائيد.
*** توجه :
در تمام مراحل شستشو حتماً سعي كنيد محلول شستشو و رسوب كاملاً با هم مخلوط شوند و اين عمل را توسط هم زن شيشه اي نازك انجام دهيد.


منبع : سایت علمی نخبگان جوان