نو بلور کردن
هدف:1_ آشنایی با خالص سازی ترکیبات آلی سنتز شده 2_ خالص سازی ترکیبات آلی از منابعی که آن ها را استخراج می کنیم .
خلوص خوب : خلوص در حدود 98%_99% ؛ به عنوان مثال ماده ای داریم که می خواهیم خلوصش را از 95% به 98% برسانیم، اما با نوبلور کردن نمی شود ماده را از خلوص 80% به98% رساند. درواقع در مواردی کاربرد دارد که ماده خلوصش نسبتا پایین است نه خیلی پایین.
نوبلورکردن : عبارت از علمی است که در آن جامد را در حلال مناسب گرم حل می کنیم سپس حلال را میگذاریم تا به دمای پایین برسد البته حلال باید گرم باشد .
سعی می کنیم حلالی را انتخاب کنیم که ناخالصی ها تا حد امکان در آن حل نشود.
انتخاب حلال مناسب خیلی مهم است در تعیین راندمان نوبلور کردن
خصوصیت های حلال مناسب:
1_ ماده ی جامد داخل حلال مناسب گرم شده به خوبی حل شود .
2_ نقطه ی جوش حلال پایین تر از نقطه ی ذوب جامد حل شده باشد .
مثال:
اگر نقطه ی ذوب جامد A پایین تر از مایع B باشد آنگاه در حین حرارات دادن قبل از جوش B به نقطه ی ذوب A خواهیم رسید و ماده تخریب خواهد شد.
3_ حلال در پایان نوبلور کردن به آسانی قابل جدا کردن باشد .
4_ حلال ارزان باشد ، سمی نباشد و آتش گیر هم نباشد .
5_ ناخالصی های موجود در کنار ماده ی جامد اصلی در حلال گرم شده اصلا حل نشود .
ماهیت ناخالصی ها :
1_ محلول: آیا ناخالصی ها را می توانیم با مواد دیگر جذب کنیم ، دنبال موادی که خاصیت جذب دارند می گردیم که واکنش نداشته باشند ، اما اگر داشته باشند باعث افزایش ناخالصی و کاهش راندمان می شوند .
2_ نامحلول: کافی است از صافی بگذرانیم .
در انتخاب حلال مناسب از ذوج حلال ها هم استفاده می شود .
قطبیت حلال ها از ثابت دی الکتریک تعریف می شود . هر چه ثابت دی الکتریک بیشتر، قطبیت بیشتر.
آب با هگزان مخلوط نمی شود ، متان با استون میشود .
استفاده از تست حلالیت :
برای آن معمولا 4 ظرف کوچک بر می داریم ، در آن ها از حلال های مختلفی استفاده می کنیم ، گاهی اوقات با یک بار آزمایش به نتیجه می رسیم ، اما گاهی می بینیم که جسم جامد در هر چهار حلال حل شده است که در این موارد از حلال های مخلوطی مثل آب و متانول و ... استفاده می کنیم .
زغال فعال شده : هر ماده ای که در طبیعت هست و حاوی کربن است مثل چوب ، طی یک سری پروسه ها به یک زغال فعال شده تبدیل می شود .
چوب----
می سوزانیم-----> زغال معمولی ----فعالش می کنیم----> زغال یا کربن فعال شده
(زغال بوی مواد غذایی را می گیرد و به عنوان بو گیر جذب سطحی می کند)
مساحت 1 گرم زغال فعال شده 500 متر مربع می باشد .
اگر زغال فعال شده را بیشتر بریزیم امکان دارد که مقداری از مواد محلول را به خود جذب کند .
تعداد مولکول هایی که ناخالص محلول هستند خیلی کم است پس زغال به سمت ذرات نامحلول رفته و آن ها را هم جذب می کند .
نکته : باید سعی کنیم که جسم جامد و حلال در هم ادغام شوند . که معمولا به دو شرط اکتفا می کنند :1_ جامد از بین نرود 2_ مطمئن هستیم که ماده ی جامد اصلی در داخل حلال حل شده است .
مکانیسم :در حین این که عمل نو بلور کردن اتفاق می افتد گرما آزاد می شود یعنی گرمازا است
به محض این که در اثر تشکیل بلور گرما آزاد شد مقداری از محلول تبخیر می شود و محلول به یک محلول اشباع تبدیل می شود .
می توانیم آن را داخل یخ بگزاریم تا به سرعت سرد شود اما مشکل آن این است که بلورها قسمت اعظمشان به صورت
رسوب تشکیل خواهند شد .
رسوب: هر ماده ی جامدی که بی شکل باشد .
دلیل این که می خواهیم بلور های یک شکل بدست آوریم این است که یکی از وسایل شناسایی بلور ها شکل ظاهری آن ها است .
مواد دارویی بسیار پیچیده را هم از این طریق بدست می آورند .
مراحل آزمایش:
مرحله ی اول : حل کردن جامد داخل حلال
مرحله ی دوم : صاف کردن محلول از ناخالصی هایش ، می توانیم از زغال فعال شده استفاده کنیم که باید به صورت گرم باشد ، از قیف و صافی برای جدا کردن استفاده می کنیم .
مرحله ی سوم : سرد کردن محلول، که باید آهسته باشد .
مرحله ی چهارم : جدا کردن محلول مادر از بلور های ماده ی جامد ، در کنارش رسوب هم تشکیل می شود .
مرحله ی پنجم: خشک کردن ماده ی جامد .
سوالات مطرح :
دلیل شستن ارلن چیست ؟ از بین بردن ناخالصی های موجود در ارلن .
اگر زغال فعال شده را در حالت جوش بریزیم مایع سر ریز می شود چرا؟ چنانچه مایع ها تا بالاتر از نقطه ی جوششان حرارت داده شوند ممکن است عمل جوش با تاخیر صورت گیرد ، که در صورت بر طرف شدن عامل تاخیر جوش مایع با حالت انفجاری شروع به جوشیدن می کند . در اغلب موارد این عامل مهم خطر را می توان با اضافه کردن سنگهای جوش (تکه های کوچک صیقل نشده سفال یا امثال آن ) از بین برد .
اگر سرعت صاف کردن محلول مادر کند باشد چه اتفاقی می افتد ؟ بلور در صافی تشکیل می شود .
چرا تشکیل بلور های مجدد دیر اتفاق می افتد ؟ چون تشکیل هسته ی اولیه ی بلور دیر اتفاق می افتد و از طرفی فوق اشباع شدن دیر اتفاق می افتد و همچنین اگر حلال زیاد باشد رساندن محلول به فوق اشباع طول می کشد.
چرا باید حلال را نه کم و نه زیاد ریخت؟ اگر حلال زیاد باشد رساندن محلول به فوق اشباع طول می کشد و اگر حلال کم باشد مقداری از جامد اصلی ، اصلا حل نمی شود .
لینک ها :
آشنایی با جند حلال
منبع : سایت علمی نخبگان جوان
علاقه مندی ها (Bookmarks)