تئوری برای آزمایشگاه های شیمی آلی 1

[*مینا*]

استخراج ترکیبات آلی

هدف :
1_ جدا سازی محصول اصلی یا محصول یا محصولات فرعی در یک واکنش شیمیایی :
در قدیم بهترین روش سنتز (که متنوع نبود ) در فاز مایع بود اما جدیدا در فاز جامد است و نیازمند استخراج است .
در فاز جامد از یک بستر پلیمری استفاده می کنیم ، ماده ای را که می خواهیم به بستر پلیمر متصل شود، به عنوان مثال A را به پلیمر متصل می کنیم بعد B را با آن واکنش می دهیم ، C و D ( محصولات ) چسبیده به پلیمر تشکیل می شوند ، وقتی پلیمر را می شوییم اگر A و B اضافی در محیط باشد خارج می شود ، می توانیم برای شست و شو از حلال های مختلفی استفاده کنیم چون با پلیمر واکنش نمی دهد .(سنتز در فار جامد : برای مواد آلی پیچیده )
و اما ادامه ی مطلب : A و B را که به عنوان واکنش دهنده وارد ترکیب کرده ایم بخشی مواد آلی و بخشی ترکیبات معدنی هستند ، ( فرض : ترکیبات معدنی در آب حل می شوند ) این مجموعه را چند بار شست و شو می دهیم تا فاز آلی و آبی جدا شود به شرطی که از ماده ی اصلی با آب ترکیب نشود که اگر ترکیب شود باید حلالیت را کاهش دهیم ( باید حلالیت ماده ی آلی را در فاز آبی تغییر دهیم یعنی Ksp را کاهش دهیم ، برای آن از نمک ها استفاده می کنند یعنی به جای آب محلول نمک طعام با غلظت بالا تهیه کرده و حل می کنند ، حلالیت ترکیب آلی کاهش یافته رسوب می کند و می توان با صافی جدا کرد ) شرط این که عمل استخراج را با راندمان بالا انجام دهیم این است که حلالیت دومی که بعدا از آب انتخاب می کنیم (با آب اختلاط نشود )
+ صابون در محلول NaCL و آب رسوب می دهد .

استخراج : خارج کردن یک ماده از یک حلال آلی یا آبی و بردن آن به یک حلال آلی یا آبی دیگر و اجازه دهیم که فاز آلی و آبی از هم جدا شوند سپس خدمان آن ها را جدا کنیم و با تبخیر و تقطیر ماده ی مورد نظر را از حلال جدا کنیم .

2_ خالص سازی یک ترکیب آلی و جدا سازی آن از ناخالصی هایش :
حلالی را انتخاب می کنیم که A در آن خوب حل شود و B کمتر، در واقع B یک ناخالصی برای A به حساب آید ، و در حلال دیگر ناخالصی بیشتر حل شود و A کمتر (( به شرطی که این حلال ها باهم اختلاط ندهند )) .اکثر این روش ها به وسیله ی حلال های غیر فعال شیمیایی صورت می گیرد .
حلال غیر فعال شیمیایی : معمولا هیچ واکنشی با مواد انجام نمی دهند و فقط کمک می کنند به حل شدن فیزیکی ماده ی آلی
3_ جدا سازی ترکیبات آلی بوسیله ی حلال های فعال شیمیایی :



این دو ترکیب در آب حل نمی شوند و در حلال آلی مثل اتر حل می شوند .حال تکلیف چیست ؟ از حلال های غیر فعال شیمیایی نمی توانیم برای جداسازی دو ترکیب فوق استفاده کنیم ، بنابر این از حلال های فعال شیمیایی استفاده می کنیم ، باید کاری کنیم که یکی از این ترکیبات در آب حل نشود .
حلال های فعال شیمیایی : اسیدها و باز ها و محلول های نمکی یا نمک ها



بنزیلات سدیم در آب حل می شود ، پس کافی است روی ترکیبات آب بریزیم که مرزی ایجاد خواهد شد، این مرز ها را جدا می کنیم ، آنیلین را جدا کرده و به سراغ بنزیلات سدیم می رویم که ماهیت ترکیب اولیه را عوض کرده ایم و باید بازش گردانیم برای این کار مقداری اسید اضافه می کنیم واکنش بر می گردد و بنزوئیک اسید رسوب می دهد .
آمین های آروماتیک در آب حل نمی شوند ، برای حل کردن آن به محیط اسید HCL اضافه می کنیم ، NH2 با +H حل شده ایجاد می شود ، برای برگشت آنیلین به حالت اولیه ی خودش به محیط -OH اضافه می کنیم .
گاهی اوقات محلول نمکی ماهیت ترکیب را تغییر می دهد و Ksp آن را هم در آب افزایش میدهد .

روش های استخراج : 1_ مایع _ مایع 2_ جامد _ مایع
مایع _ مایع :شکل فیزیکی هر دو ماده مایع است ، حلالی هم که استفاده می کنیم مایع است .
حلالی را انتخاب می کنیم که یکی از مواد مثل A در آن بیشتر حل شود و B کمتر و حلال دیگری برعکس باشد اما اگر هر دو ماده ی A و B در حلال حل شوند عیبی ندارد می شود روش استخراج را عوض کرد یعنی حلالیت یکی را کم کنیم یعنی تغییر حلالیت دهیم .
رزولسینول ها بسیار خورنده هستند و سمی ، در داخل دی اتیل اتر بهتر حل می شود .



جامدی بدست می آوریم که ویسکوزیته ی بالا دارد چون نقطه ی ذوب آن پایین است . به محض این که حرارت دید مقداری جامد شده مجددا مایع می شود که ویسکوزیته ی بالا دارد ، در نهایت یک پودری بدست می آید (( پودر هموژن قهوه ای رنگ )) .
اگر رنگ متفاوت بود بدین معنی است که مقداری از حلال باقی مانده و باید خوب بهم بزنیم تا خارج شود .
طبقه بندی روش های استخراج از نظر تعداد دفعات استخراج :1_ پیوسته 2_ ناپیوسته .
در پیوسته یک بار حجم مشخصی از حلال را بر می داریم و در طول تمامی مراحلاستخراج با همان حجم مشخص کار می کنیم . در ناپیوسته هر بار که می خواهیم عمل استخراج را تکرار کنیم باید یک حجم جدیدی از حلال را بر داریم ،
استخراج پیوسته مقرون به صرفه است .
دستگاه سکسوله : استخراج پیوسته درون آن انجام می گیرد ، استخراج از نوع جامد_مایع
حلال ها: استون ، متانول ، اتانول، و یا مخلوط آب و استون_آب و متانول و آب و اتانول
از این این مخلوط های حلال ها استفاده می کنند چون دمای جوش آب بالا و دمای جوش بقیه پایین است در اثر حرارت دادن ترکیبات آلی آسیب نبینند .

فشار با نقطه ی جوش رابطه ی مستقیم دارد .
خصوصیت حلال های مناسب غیر فعال شیمیایی :
1_ به آسانی قابل جدا کردن باشد 2_ با ماده ی آل واکنش شیمیایی ندهد 3_ سمس و آتش گیر نباشد و ارزان باشد 4_ ماده ی ناخالصی تا حد امکان داخل حلال کمتر حل شود
البته اکثر حلال ها سمی و آتش گیر هستند که برای جبران آن ها از مخلوط حلال ها استفاده می کنیم .

ضریب توزیع :
وقتی می خواهیم ضریب توضیع A را داخل دو حلال 1 و 2 بدست آوریم :
k= غلظت ماده ی A داخل فاز 2 / غلظت ماده ی A داخل فاز 1

K>>1 : یعنی با یک یا دو بار استخراج ماده A را به طور کمی از فاز 1 به فاز 2 می بریم
K<<1 : باید تعداد دفعات استخراج را بیشتر کنیم تا ماده ی A را به طور کمی از فاز 1 به فاز 2 ببریم
تنها عامل فیزیکی که در ضریب توزیع تاثیر می گذارد دما است : دما بیشتر ضریب توزیع بیشتر.


لینک ها :

فرایند استخراج



منبع : سایت علمی نخبگان جوان