تئوری برای آزمایشگاه های شیمی آلی 1

[*مینا*]

"به نام وجودی که وجودم ز وجودش گشته است موجود"

سلام به همه ی برو بچه های شیمیست دانشجویان، مخترعین، مکتشفین و دانشمندان پر افتخار آینده ی ایران، و حتما کل جهان.


تو دانشگاه ما برای آزمایشگاه شیمی آلی هیچ گزارش کاری رو نمی خواستن، به نظرم در اکثر دانشگاه ها این طوری باشه ، اما با این حال کوییز و امتحان های پایانی ای وجود داره که نیاز به مقداری تئوری و اطلاعات بیشتری داره.

* این تاپیک شامل تئوری برای آزمایش های شیمی آلی هست که در اون بیشتر از توضیحات اساتید دانشگاه تبریز استفاده شده .

* دوستان عزیزی که تمایل به همکاری دراضافه کردن اطلاعاتی در این تاپیک دارند می تونن با من تماس بگیرن و من حتما در صورتی که اطلاعاتشون تکراری نباشه در پست ها به اسم خودشون قرار خواهم داد .

[*مینا*]

آزمایشگاه شیمی آلی 1 :

1_ نو بلور کردن .................................................. .................................................. ...ص1..... #3

2_ تعیین نقطه ی ذوب ترکیبات آلی .................................................. ............................ص1.....#4

3_ تقطیر جز به جز .................................................. .............................. ..................ص1.....#5

4_ تقطیر نوبتی .................................................. .................................................. ...ص1.....#6

5_ استخراج ترکیبات آلی .................................................. .........................................ص1.....#7

6_ کروماتو گرافی .................................................. .................................................. ص1.....#8


آزمایشگاه شیمی آلی 2 :
هنوز نخوندیم ،هر وقت خوندیم میذارم براتون ، منتظر باشید

[*مینا*]

نو بلور کردن

هدف:1_ آشنایی با خالص سازی ترکیبات آلی سنتز شده 2_ خالص سازی ترکیبات آلی از منابعی که آن ها را استخراج می کنیم .
خلوص خوب : خلوص در حدود 98%_99% ؛ به عنوان مثال ماده ای داریم که می خواهیم خلوصش را از 95% به 98% برسانیم، اما با نوبلور کردن نمی شود ماده را از خلوص 80% به98% رساند. درواقع در مواردی کاربرد دارد که ماده خلوصش نسبتا پایین است نه خیلی پایین.

نوبلورکردن : عبارت از علمی است که در آن جامد را در حلال مناسب گرم حل می کنیم سپس حلال را میگذاریم تا به دمای پایین برسد البته حلال باید گرم باشد .

سعی می کنیم حلالی را انتخاب کنیم که ناخالصی ها تا حد امکان در آن حل نشود.
انتخاب حلال مناسب خیلی مهم است در تعیین راندمان نوبلور کردن
خصوصیت های حلال مناسب:
1_ ماده ی جامد داخل حلال مناسب گرم شده به خوبی حل شود .
2_ نقطه ی جوش حلال پایین تر از نقطه ی ذوب جامد حل شده باشد .
مثال:

اگر نقطه ی ذوب جامد A پایین تر از مایع B باشد آنگاه در حین حرارات دادن قبل از جوش B به نقطه ی ذوب A خواهیم رسید و ماده تخریب خواهد شد.
3_ حلال در پایان نوبلور کردن به آسانی قابل جدا کردن باشد .
4_ حلال ارزان باشد ، سمی نباشد و آتش گیر هم نباشد .
5_ ناخالصی های موجود در کنار ماده ی جامد اصلی در حلال گرم شده اصلا حل نشود .

ماهیت ناخالصی ها :
1_ محلول: آیا ناخالصی ها را می توانیم با مواد دیگر جذب کنیم ، دنبال موادی که خاصیت جذب دارند می گردیم که واکنش نداشته باشند ، اما اگر داشته باشند باعث افزایش ناخالصی و کاهش راندمان می شوند .
2_ نامحلول: کافی است از صافی بگذرانیم .

در انتخاب حلال مناسب از ذوج حلال ها هم استفاده می شود .
قطبیت حلال ها از ثابت دی الکتریک تعریف می شود . هر چه ثابت دی الکتریک بیشتر، قطبیت بیشتر.



آب با هگزان مخلوط نمی شود ، متان با استون میشود .
استفاده از تست حلالیت :
برای آن معمولا 4 ظرف کوچک بر می داریم ، در آن ها از حلال های مختلفی استفاده می کنیم ، گاهی اوقات با یک بار آزمایش به نتیجه می رسیم ، اما گاهی می بینیم که جسم جامد در هر چهار حلال حل شده است که در این موارد از حلال های مخلوطی مثل آب و متانول و ... استفاده می کنیم .

زغال فعال شده : هر ماده ای که در طبیعت هست و حاوی کربن است مثل چوب ، طی یک سری پروسه ها به یک زغال فعال شده تبدیل می شود .
چوب----می سوزانیم-----> زغال معمولی ----فعالش می کنیم----> زغال یا کربن فعال شده
(زغال بوی مواد غذایی را می گیرد و به عنوان بو گیر جذب سطحی می کند)
مساحت 1 گرم زغال فعال شده 500 متر مربع می باشد .
اگر زغال فعال شده را بیشتر بریزیم امکان دارد که مقداری از مواد محلول را به خود جذب کند .
تعداد مولکول هایی که ناخالص محلول هستند خیلی کم است پس زغال به سمت ذرات نامحلول رفته و آن ها را هم جذب می کند .
نکته : باید سعی کنیم که جسم جامد و حلال در هم ادغام شوند . که معمولا به دو شرط اکتفا می کنند :1_ جامد از بین نرود 2_ مطمئن هستیم که ماده ی جامد اصلی در داخل حلال حل شده است .

مکانیسم :در حین این که عمل نو بلور کردن اتفاق می افتد گرما آزاد می شود یعنی گرمازا است


به محض این که در اثر تشکیل بلور گرما آزاد شد مقداری از محلول تبخیر می شود و محلول به یک محلول اشباع تبدیل می شود .

می توانیم آن را داخل یخ بگزاریم تا به سرعت سرد شود اما مشکل آن این است که بلورها قسمت اعظمشان به صورت رسوب تشکیل خواهند شد .
رسوب: هر ماده ی جامدی که بی شکل باشد .
دلیل این که می خواهیم بلور های یک شکل بدست آوریم این است که یکی از وسایل شناسایی بلور ها شکل ظاهری آن ها است .
مواد دارویی بسیار پیچیده را هم از این طریق بدست می آورند .

مراحل آزمایش:
مرحله ی اول : حل کردن جامد داخل حلال
مرحله ی دوم : صاف کردن محلول از ناخالصی هایش ، می توانیم از زغال فعال شده استفاده کنیم که باید به صورت گرم باشد ، از قیف و صافی برای جدا کردن استفاده می کنیم .
مرحله ی سوم : سرد کردن محلول، که باید آهسته باشد .
مرحله ی چهارم : جدا کردن محلول مادر از بلور های ماده ی جامد ، در کنارش رسوب هم تشکیل می شود .
مرحله ی پنجم: خشک کردن ماده ی جامد .

سوالات مطرح :
دلیل شستن ارلن چیست ؟ از بین بردن ناخالصی های موجود در ارلن .
اگر زغال فعال شده را در حالت جوش بریزیم مایع سر ریز می شود چرا؟ چنانچه مایع ها تا بالاتر از نقطه ی جوششان حرارت داده شوند ممکن است عمل جوش با تاخیر صورت گیرد ، که در صورت بر طرف شدن عامل تاخیر جوش مایع با حالت انفجاری شروع به جوشیدن می کند . در اغلب موارد این عامل مهم خطر را می توان با اضافه کردن سنگهای جوش (تکه های کوچک صیقل نشده سفال یا امثال آن ) از بین برد .
اگر سرعت صاف کردن محلول مادر کند باشد چه اتفاقی می افتد ؟ بلور در صافی تشکیل می شود .
چرا تشکیل بلور های مجدد دیر اتفاق می افتد ؟ چون تشکیل هسته ی اولیه ی بلور دیر اتفاق می افتد و از طرفی فوق اشباع شدن دیر اتفاق می افتد و همچنین اگر حلال زیاد باشد رساندن محلول به فوق اشباع طول می کشد.
چرا باید حلال را نه کم و نه زیاد ریخت؟ اگر حلال زیاد باشد رساندن محلول به فوق اشباع طول می کشد و اگر حلال کم باشد مقداری از جامد اصلی ، اصلا حل نمی شود .

لینک ها :
آشنایی با جند حلال






منبع : سایت علمی نخبگان جوان

[*مینا*]

اندازه گیری نقطه ی ذوب ترکیبات آلی

هدف: برای دو هدف مختلف می توان از آن استفاده کرد 1_ شناسایی 2_ تعیین خلوص ترکیبات آلی .
وقتی ماده ناشناخته است مهمترین کار: تعیین ثابت های فیزیکی (خصوصیت های فیزیکی) ترکیب آلی است ؛ مهمترین ثابت های فیزیکی عبارتند از :
رنگ ماده، بو، شکل بلور ها، نقطه ی ذوب، نقطه ی جوش، نقطه ی تصعید، ضریب انکسار نور، طیفIR ، طیف NMR، طیفUV، طیف سنجی جرمی، آنالیز عنصری .
در اثر وجود ناخالصی رنگ بلور ها تغییر می کند ، شکل بلور ها هم این گونه است .
نقطه ی ذوب: دمای نقطه ای را به ما می دهد که در آن از فاز جامد به مایع می رویم به شرطی که در انتقال از جامد به مایع در فشار استاندارد محیط با 1 اتمسفر صورت بگیرد .
تعریف دوم و صحیح تر : عبارت از دمایی است که در آن دما فاز جامد و مایع به حالت تعادل می رسد .

توضیح شکل : فرض می کنیم 100 تا مولکول A داریم، به محض افزایش دمابه لحظه ای خواهیم رسید که نیرو های جاذبه ی بین مولکولی A بر همدیگر غلبه کرده و ماده ی جامد از شبکه ی کریستالی خود خارج می شود واتم ها روی همدیگر میلغزندو ما ده از حالت جامد وارد حالت مایع خواهد شد .Tm نقطه ی ذوب A در آن حالت جامد و مایع A برابر خواهند بود و تعادل برقرار خواهد شد بین جامد و مایع ، Tm1 نقطه ی ذوب ابتدایی A هنوز تعادل برقرار نشده است ، Tm2 نقطه ی نهایی تمامی ماده به مایع تبدیل شده است .
قابل توجه است که رطوبت نیز مانند ناخالصی عمل کرده و در خصوصیت های فیزیکی ماده تغییر ایجاد می کند .
ناخالصی ها دو ماهیت دارند که یا محلول اند یا نامحلول، ناخالصی محلول روی نقطه ی ذوب تاثیر منفی خواهد داشت چون میزان محلول را زیاد می کند در صورتی که اگر ناخالصی نامحلول باشد با افزایش دما نمی تواند وارد فاز مایع شود بنابر این هیچ تاثیری نمی گذارد.
مثال :سولفات کلسیم در نقطه ی ذوب استانلید تاثیر نمی گذارد،
کلرور سدیم در فاز مایع است و در نقطهی ذوب استانلید تاثیر می گذارد .
بنابراین: آن موادی به عنوان ناخالصی محلول عمل می کنند که یک خاصیت یونیزاسیون در آن ها وجود داشته باشد.
رطوبت تاثیر منفی می گذارد .
برای یک ماده ی خالص حداکثر اختلاف دمایی که بین Tm1 و Tm2 خواهیم دید بین 0.5 تا 1 درجه خواهد بود اما برای ماده ای که ناخالصی دارد این اختلاف دما بین 5 تا 10 درجه می تواند باشد و هر چه ناخالصی بیشتر باشد اختلاف دما بین نقطه ی ذوب ابتدایی و انتهایی بیشتر خواهد بود .
نحوه ی تشخیص نقطه ی ذوب: اگر ماده جمع شود ( کم شود ) و یا گاهی شبنم مانند هایی در محلول ایجاد می شود که همیشه نشان دهنده ی نقطه ی ذئب ابتدایی است ، اگر محلول شفاف شد به نقطه ی ذوب نهایی رسیده ایم و همه ی جامد ها به مایع تبدیل شده است .

اندازه گیری نقطه ی ذوب مخلوط چند ماده :

اتکتیک: نقطه یذوب چند ترکیب که باهم ترکیب شده اند.
فرض کنید دو ماده داریم :A با نقطه ی ذئب 118 درجه و B با نقطه ی ذوب 90 درجه وقتی آنها را با هم مخلوط می کنیم دو امکان وجود دارد:1_ تشکیل مخلوط اتکتیک می دهند : نقطه ی ذوب حاصل خیلی پایین تر از مواد اولیه است مثلا 60 درجه 2_ تشکیل مخلوط اتکتیک نمی دهند : در این صورت B به صورت ناخالصی روی A عمل می کند و نقطه ی ذوب A را حداکثر 20 درجه کم میکند مثلا مخلوط حاصل دارای نقطه ی ذوبی برابر 108 درجه خواهد شد .
شاخصه ی نقطه ی اتکتیک این است که نقطه ی ذوب مخلوط حاصل بسیار پایین تر از نقطه ی ذوب مواد اولیه است

نکته : در این نقطه فاز جامد A و B را داریم که با مایع های خود در تعادل اند(شباهتی با نقطه ی ذوب دارد) .
از نقطه ی اتکتیک در صنعت برای تهیه ی آلیاژ های مختلف استفاده می شود بدین صورت که دو فلز را ذوب می کنند و اگر آن دو به یک نقطه ی اتکتیک رسیدند بنابر این می توان از آن ها آلیاژ تهیه کرد
آلیاژها: ترکیبی از چند فلز با نسبت های مختلف که در تهیه ی آن ها از نقطه ی اتکتیک استفاده می شود
نقطه ی اتکتیک فقط در مورد فلزات نیست در بعضی مواقع مواد آلی در کنار آب (رطوبت ) نقطه ی اتکتیک تشکیل داده و نقطه ی ذوب بسیار پایین خواهد آمد .
اندازه گیری نقطه ی ذوب در آزمایشگاه ها با استفاده از لوله ی مویین است .

سوالات مطرح :
چه عواملی در نقطه ی ذوب تاثیر می گذارد ؟ شکل بلور ها ، اندازه ی بلور ها، مقدار بلور ها، فشرده بودن بلور ها .
چرا در نزدیکی Tm1 باید دما را کنترل کنیم ؟ باید کنترل کنیم تا بتوانیم نقطه ی ذوب را اندازه گیری کنیم
نقطه ی اتکتیک چه ویژگی هایی دارد؟ در بالا توضیح داده شد .



منبع : سایت علمی نخبگان جوان
نویسنده : *مینا*



مطلب زیر ارسالی از شیمیدان کوچولو عزیز هست

تعیین نقطه ذوب مواد
هدف :
اندازه گيري ثابتهاي فيزيكي و برخي روشهاي جداسازي، تخليص و شناسايي تركيبها
تئوری:
نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد). در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند.
فشار بخار جامد ↔ فشار بخار جامد
عوامل موثر بر نقطه ذوب:
1.فشار اثری برنقطه ذوب ندارند زیرا مولکول های جامد به هم فشرده هستند.
2. اثر ناخالصی بر نقطه ذوب: وجود ناخالصی باعث کاهش نقطه ذوب می شود.
قانون رائول: افزایش ناخالصی باعث کاهش فشار بخار مایع می شود.
به طور مثال مخلوطی از جامد و مایع A را در نظر بگیرید اگر ناخالصی B به جسم A افزوده شود جسم A شروع به ذوب شدن می کند این به این علت است که افزایشB باعث کاهش فشار بخار مایعA می شود(قانول دائول) این امر باعث می شود برای برقراری تعادل حرکت مولکول های جامد A به فاز مایع افزایش یابد یعنی مقداری از A ذوب شود . حال اگر انرژی حرارتی برای این عمل موجود باشد A بدون کاهش درجه حرارت ذوب می شود(mp تغییر نمی کند) ولی اگر انرژی موجود نباشد برای ذوب شدن انرژی از جسم گرفته می شود و نقطه ذوب پایین می آید.
دامنه ذوب، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که به طور کامل مایع میشود. ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 5/0 درجه یا کمتر دارد. دامه ذوب ترکیبات خالص معمولی 2-1 درجه است. خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود: اول اینکه ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد.
تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت. مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد. از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند. یکی از متداولترین روشها، استفاده از لوله مویین است. در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند. این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد.
در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود. این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد.
دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند:
1- لوله تيل
2- دستگاههاي اندازه گيري دقيق ميكروسكوپي
1- لوله تيل: وسيله ساده اي است كه به سهولت قابل دسترسي است. لوله تيل به نحوي طراحي شده است كه وقتي در آن روغن مي ريزيم و لوله را گرم مي كنيم، در آن تبادل گرمايي صورت مي گيرد. به نحوي كه توزيع دما در سراسر روغن داخل لوله يكنواخت مي شود. چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک 50 یا 100 میلی لیتری می توان به عنوان حمام استفاده کرد.
وسایل آزمایش:
چراغ کوچک بونزن/ لوله مویین/ یک قطعه لوله شیشه ای یا پلاستیکی/ چسب/ دماسنج / لوله تیل

[*مینا*]

تقطیر جز به جز :

هدف :
1_ برای خارج کردن یک معرفه ی شیمیایی که به شکل مایع است
2_ برای جدا کردن حلال از ماده ی جامد
3_ خالص سازی یک ترکیب آلی
4_ شناسایی ترکیبات آلی : یک ترکیب آلی داریم که با چند ترکیب دیگر مخلوط شده است ، برای شناسایی آن می شود از تقطیر استفاده کرد ، با تقطیر ماده ی اول می توان به نقطه ی جوش آن رسد و از روی آن که یک ثابت فیزیکی است مثل نقطه ی ذوب می توان اقدام به شناسایی ماده ی آلی دست زد ، البته این زمانی امکان دارد که اختلاف زیادی بین نقطه ی جوش های ترکیبات وجود داشته باشد .
اولین فاکتوری که در عمل تقطیر بدست می آید تعیین نقطه ی جوش است .
نقطه ی جوش : وقتی فشار بخار مایع با فشار وارد بر سطح مایع یکی شود مایع شروع به جوشیدن می کند جایی که فاز مایع و فاز بخار در تعادل باشند آن جا نقطه ی جوش مایع خواهد بود .



توضیح شکل: A مایع است وقتی آن را حرارت می دهیم مولکول هایی که در فاز مایع هستند به آهستگی وارد فاز بخار می شوند .

تعریف دیگر نقطه ی جوش: وقتی فشار بخار مایعی با فشار محیط برابر شد یا به تعادل رسید مایع خواهد جوشید و دما، دمای جوش مایع خواهد بود .
یکی از عواملی که در تعیین نقطه ی جوش اثر دارد اعمال حرارت مناسب است .
در تقطیر از سنگ جوش استفاده می کنند، با آن می توان جوشیدن مایع را تنظیم کرد (میزان تشکیل بخارات با مبزان مایع به تعادل می رسد ) از آن برای رسیدن به نقطه ی جوش ماده می توان استفاده کرد ، جنسش از نوع کربنات کلسیم یا کاربید کلسیم می باشد ، داخل آن حفره هایی وجود دارد ، یعنی متخلخل است ، داخل حفره ها با هوا پر شده است ؛ وقتی سنگ جوش درون مایع است و مایع شروع به جوشیدن می کند حباب های هوا از سنگ خارج می شود و به جای آن بخار مایع داخل می شود بعد از مدتی تبدیل به مایع می شود (نحوه ی تنظیم بخارات مایع ) سنگ جوش ها یک بار مصرف اند ، (( اگر میزان بخارات زیاد شود میزان تقطیر هم افزایش پیدا می کند و نقطه ی جوش صحیح بدست نمی آید )).
عوامل مهم در تقطیر : سنگ جوش ، کنترل حرارت



اگر ماده ای مثل آب داشته باشیم که مقداری ناخالصی داردو آن را تقطیر کنیم منحنی بالا بدست می آید ( یک مایع داریم ) بعد از مدتی که دما ثابت شد و به نقطه ی جوش آب رسیدیم در یک آن دما بلافاصله پایین می آید که در آن لحظه باید تقطیر را قطع کنیم در غیر این صورت ناخالصی ها یی که در کنار آب وجود دارد وارد آب تقطیر شده می شود و دیگر آب بدست آمده ی ما مقطر نخواهد بود .
در تقطیر ساده یک مایع و جدا کردنش از ناخالصی ها نباید تا انتها عمل تقطیر را ادامه داد و تا جایی تقطیر را انجام می دهیم که نقطه ی جوش ثابت است .


اما تقطیر مایعی که چند جز دارد :

مخلوط مایعات دو نوع اند 1_ ایده آل 2_ غیر ایده آل
مخلوط های ایده آل :




اگر A و B را باهم مخلوط کنیم و ایده آل باشند از دو قانون تبعیت خواهند کرد 1_ قانون دالتون Pt = PA + PB و 2_ قانون رائول : PB = P*B . XB و PA = P*A . XA

حالت دوم :A + B ----------> تشکیل مخلوط غیر ایده آل

نقطه ی هم جوش آزوتروپ : نقطه ای که دو ماده ی A و B باهم می جوشند و تبخیر می شوند .



مثال : آب و بوتیل استات داراینقطه ی جوش به ترتیب 95 درجه و 126 درجه می باشد ( در آزمایش یک محدوده ی دمایی بدست می آید ) ، آب با بوتیل استات تشکیل دو فاز می دهد و قابلیت اختلاط ندارند ، آب و الکل با هم به هر نسبتی ترکیب می شوند نقطه ی آزوتروپ پایین تر از نقطه ی جوش آب و الکل خواهد بود .
نقطه ی آزوتروپ مثل نقطه ی جوش عمل می کند مهمترین مسئله سرعت تقطیر است که باید کنترل شده باشد، اگر تعداد قطرات کم باشد باید حرارت را بیشتر کنیم ، اگر در ترمومتر دما پایین آمد یعنی بخارات کم شده و سرعت تقطیر کاهش پیدا کرده است .
اگر در مرحله ی اول به نسبت 1:3 آب و بوتیل استات را باهم مخل.ط کرده باشیم و در هنگام تقطیر دما به نزدیکی نقطه ی جوش آب برسدنسبت آن ها عکس خواهد شد .

روش تقطیر ساده : فقط در مورد موادی مورد استفاده است که اختلاف نقطه ی جوش آن ها 80 تا 100 باشد ؛ زیاد استفاده نمی شود .
روش تقطیر با بخار آب : فقط در مورد موادی بکار می رود که 1_ قابلیت اختلاط با آب را نداشته باشند ، مثل بوتیل استات یا بنزن 2_ وزم مولکولیش خیلی بیشتر از آب باشد 3_ حتما تشکیل آزوتروپ بین آن ها موجود باشد .
بیشتر در صنایع در روغن کشی از دانه های روغن استفاده می شود ، در اسانس گیری از گیاهان مورد استفاده می شود ، اسانس ها ترکیبات آروماتیک هستند .
روش تقطیر نوبتی : هیچ محدودیتی برای استفاده اش وجود ندارد ، می توان موادی را که اختلاف نقطه ی جوش خیلی کمی باهم دارند را هم جدا کرد ، از ستون تقطیر استفاده می شود ستون تقطیر قسمت اصلی تقطیر نوبتیرا تشکیل می دهد .
تقطیر در فشار کم : با پمپ خلا فشار داخل بالون تقطیر را کاهش میدهند در این حین نقطه ی جوش مایع هم کاهش میابد



نمودار برای ماده ای مثل استون می باشد ، استون در دمای 60 _ 61 درجه می جوشد .

فشار با دمای جوش رابطه ی مستقیم دارد اگر فشار را کم کنیم نقطه ی جوش هم کم خواهد شد .
جمع بندی روش های تقطیر:
دو مورد سوم و چهارم زیاد در آزمایشگاه ها مورد استفاده قرار می گیرد .
روش اول ساده : بیشتر در تعیین نقطه ی جوش مواد مورد استفاده قرار می گیرد .
روش دوم با بخار آب : بیشتر برای خالص تر کردن ماده ای که قابلیت اختلاط با آب را ندارد مورد استفاده قرار می گیرد .

سوالات مطرح :
جرا نباید تا انتها عمل تقطیر را انجام داد؟ چون ناخالصی ها وارد ماده ی مورد نظر می شود و خلوص ماده ی تقطیر شده با اولی هیچ تفاوتی نخواهد کرد
ترمومتر داخل بخارات قرار می گیرد چرا داخل مایع قرار نمی گیرد ؟ چون فقط دمای یک ماده مد نظر است
اگر مایع را بجوش بیاوریم بعد سنگ جوش را اضافه کنیم آیا تقطیر انجام خواهد یافت یا نه؟ احتمال انفجار وجود دارد


منبع : سایت علمی نخبگان جوان

[*مینا*]

تقطیر نوبتی

هدف :
1_ جدا کردن ترکیبات آلی مایع که اختلاف اختلاف نقطه ی جوش آن ها خیلی کم باشد، حتی دو درجه
2_ برای جدا کردن مخلوط هایی که با هم تشکیل مخلوط ایده آل را بدهند (آزوتروپ نداشته باشند)
3_ ترکیبات آلی مایع شکل را با خلوص بیشتری تهیه کنیم.

در این آزمایش ستون تقطیر ویگروز مورد استفاده قرار می گیرد .

کارایی ستون تقطیر دربالا بردن راندمان تقطیر :
1_ طول ستون تقطیر ، هر چه طول بیشتر کارایی هم بیشتر یا به عبارتی تقطیر هم بهتر صورت می گیرد ( رابطه ی مستقیم دارد )
2_ ساختار داخلی ستون تقطیر
3_ جنس ، (هدایت گرمایی ) اگر به جای شیشه فلز ( آلیاژ) باشد بهتر است چون فلزات در مقابل شیشه هدایت گرمایی بهتری دارند ، به همان میزان که هدایت گرمایی بالا رود کارایی افزایش پیدا می کند
4_ افزایش سطح تماس مایع و بخار باعث افزایش کارایی می شود
5 طول ستون فرضی : کاهش ستون فرضی باعث افزایش کارایی می شود،
با افزایش تعداد تشکک های فرضی به شرطی که طول ستون ثابت باشد راندمان تقطیر افزایش میابد
مثال: اگر مخلوطی از A و B داشته باشیم که :
دما ......تعداد تشکک ها....... اندازه ی ستون
100 ............2 .......................1m
30_50 ........5 .......................1m
15_20 .......10 ......................1m
5_10 ........50 ......................1m
2_5 ........100 ......................1m

ستون تقطیر = طول ستون/ تعداد تشکک ها

عواملی که در راندمان تقطیر تاثیر می گزارد :
1_ سرعت تقطیر (پایین باشد بهتر است )
2_ اعمال حرارت به آهستگی صورت گیرد ، اگر دما ار بالاتر ببریم می توانیم از نقطه ی جوش ماده ی فرار تر به نقطه ی جوش ماده ی کم فرار تر برسیم و نتوانیم ماده ی اول را با خلوص کم از بقیه جدا کنیم
3_ مقدار مایع برگشتی به داخل بالن تقطیر باید کمتر از مقدار مایع تقطیر شده باشد ، اگر این گونه نباشد یعنی حرارت زیاد است .
4_ مقدار مایع جمع شده در خاتمه ی تقطیر نوبتی در داخل تشتک های فرضی ، هر چه مایع کمتر جمع شده باشد نشان دهنده ی این است که راندمان تقطیر بهتر است .

TbA<<TbB

آب (96_95) و استون (62_ 60 ) تشکیل مخلوط ایده آل داده و نقطه ی جوش پایین خواهد آمد حدود 60_ 50 درجه ی سانتیگراد .
عواملی که در اندازه گیری تاثیر می گزارد : 1_ اعمال حرارت با سرعت زیاد ( حرارت باید آهسته باشد ) 2_ استفاده از سنگ جوش : چون تشکیل بخارات به سرعت اتفاق می افتد 3_ اندازه گیری سرعت تقطیر _ تعداد قطرات )

آنچه از سایت های دیگر در رابطه با موضوع تقطیر نوبتی گلچین شده است :
تقطیر نوبتی
این نوع تقطیرها در قدیم بسیار متداول بوده، ولی امروزه بعلت نیاز نیروی انسانی و ضرورت ظرفیت زیاد ، این روش کمتر مورد توجه قرار می‌گیرد. امروزه تقطیر نوبتی ، صرفا درصنایع دارویی و رنگ و مواد آرایشی و موارد مشابه بکار برده می‌شود و در صنایع پالایش نفت در موارد محدودی مورد استفاده قرار می‌گیرد. بنابراین در موارد زیر ، تقطیر نوبتی از نظر اقتصادی قابل توجه می‌باشد.
*تقطیر در مقیاس کم
*ضرورت تغییرات زیاد در شرایط خوراک و محصولات مورد نیاز
*استفاده نامنظم از دستگاه
*تفکیک چند محصولی
*عملیات تولید متوالی با فرآیندهای مختلف
منبع: دانشنامه

لینک ها :

تقطیر

منبع : سایت علمی نخبگان جوان

[*مینا*]

استخراج ترکیبات آلی

هدف :
1_ جدا سازی محصول اصلی یا محصول یا محصولات فرعی در یک واکنش شیمیایی :
در قدیم بهترین روش سنتز (که متنوع نبود ) در فاز مایع بود اما جدیدا در فاز جامد است و نیازمند استخراج است .
در فاز جامد از یک بستر پلیمری استفاده می کنیم ، ماده ای را که می خواهیم به بستر پلیمر متصل شود، به عنوان مثال A را به پلیمر متصل می کنیم بعد B را با آن واکنش می دهیم ، C و D ( محصولات ) چسبیده به پلیمر تشکیل می شوند ، وقتی پلیمر را می شوییم اگر A و B اضافی در محیط باشد خارج می شود ، می توانیم برای شست و شو از حلال های مختلفی استفاده کنیم چون با پلیمر واکنش نمی دهد .(سنتز در فار جامد : برای مواد آلی پیچیده )
و اما ادامه ی مطلب : A و B را که به عنوان واکنش دهنده وارد ترکیب کرده ایم بخشی مواد آلی و بخشی ترکیبات معدنی هستند ، ( فرض : ترکیبات معدنی در آب حل می شوند ) این مجموعه را چند بار شست و شو می دهیم تا فاز آلی و آبی جدا شود به شرطی که از ماده ی اصلی با آب ترکیب نشود که اگر ترکیب شود باید حلالیت را کاهش دهیم ( باید حلالیت ماده ی آلی را در فاز آبی تغییر دهیم یعنی Ksp را کاهش دهیم ، برای آن از نمک ها استفاده می کنند یعنی به جای آب محلول نمک طعام با غلظت بالا تهیه کرده و حل می کنند ، حلالیت ترکیب آلی کاهش یافته رسوب می کند و می توان با صافی جدا کرد ) شرط این که عمل استخراج را با راندمان بالا انجام دهیم این است که حلالیت دومی که بعدا از آب انتخاب می کنیم (با آب اختلاط نشود )
+ صابون در محلول NaCL و آب رسوب می دهد .

استخراج : خارج کردن یک ماده از یک حلال آلی یا آبی و بردن آن به یک حلال آلی یا آبی دیگر و اجازه دهیم که فاز آلی و آبی از هم جدا شوند سپس خدمان آن ها را جدا کنیم و با تبخیر و تقطیر ماده ی مورد نظر را از حلال جدا کنیم .

2_ خالص سازی یک ترکیب آلی و جدا سازی آن از ناخالصی هایش :
حلالی را انتخاب می کنیم که A در آن خوب حل شود و B کمتر، در واقع B یک ناخالصی برای A به حساب آید ، و در حلال دیگر ناخالصی بیشتر حل شود و A کمتر (( به شرطی که این حلال ها باهم اختلاط ندهند )) .اکثر این روش ها به وسیله ی حلال های غیر فعال شیمیایی صورت می گیرد .
حلال غیر فعال شیمیایی : معمولا هیچ واکنشی با مواد انجام نمی دهند و فقط کمک می کنند به حل شدن فیزیکی ماده ی آلی
3_ جدا سازی ترکیبات آلی بوسیله ی حلال های فعال شیمیایی :



این دو ترکیب در آب حل نمی شوند و در حلال آلی مثل اتر حل می شوند .حال تکلیف چیست ؟ از حلال های غیر فعال شیمیایی نمی توانیم برای جداسازی دو ترکیب فوق استفاده کنیم ، بنابر این از حلال های فعال شیمیایی استفاده می کنیم ، باید کاری کنیم که یکی از این ترکیبات در آب حل نشود .
حلال های فعال شیمیایی : اسیدها و باز ها و محلول های نمکی یا نمک ها



بنزیلات سدیم در آب حل می شود ، پس کافی است روی ترکیبات آب بریزیم که مرزی ایجاد خواهد شد، این مرز ها را جدا می کنیم ، آنیلین را جدا کرده و به سراغ بنزیلات سدیم می رویم که ماهیت ترکیب اولیه را عوض کرده ایم و باید بازش گردانیم برای این کار مقداری اسید اضافه می کنیم واکنش بر می گردد و بنزوئیک اسید رسوب می دهد .
آمین های آروماتیک در آب حل نمی شوند ، برای حل کردن آن به محیط اسید HCL اضافه می کنیم ، NH2 با +H حل شده ایجاد می شود ، برای برگشت آنیلین به حالت اولیه ی خودش به محیط -OH اضافه می کنیم .
گاهی اوقات محلول نمکی ماهیت ترکیب را تغییر می دهد و Ksp آن را هم در آب افزایش میدهد .

روش های استخراج : 1_ مایع _ مایع 2_ جامد _ مایع
مایع _ مایع :شکل فیزیکی هر دو ماده مایع است ، حلالی هم که استفاده می کنیم مایع است .
حلالی را انتخاب می کنیم که یکی از مواد مثل A در آن بیشتر حل شود و B کمتر و حلال دیگری برعکس باشد اما اگر هر دو ماده ی A و B در حلال حل شوند عیبی ندارد می شود روش استخراج را عوض کرد یعنی حلالیت یکی را کم کنیم یعنی تغییر حلالیت دهیم .
رزولسینول ها بسیار خورنده هستند و سمی ، در داخل دی اتیل اتر بهتر حل می شود .



جامدی بدست می آوریم که ویسکوزیته ی بالا دارد چون نقطه ی ذوب آن پایین است . به محض این که حرارت دید مقداری جامد شده مجددا مایع می شود که ویسکوزیته ی بالا دارد ، در نهایت یک پودری بدست می آید (( پودر هموژن قهوه ای رنگ )) .
اگر رنگ متفاوت بود بدین معنی است که مقداری از حلال باقی مانده و باید خوب بهم بزنیم تا خارج شود .
طبقه بندی روش های استخراج از نظر تعداد دفعات استخراج :1_ پیوسته 2_ ناپیوسته .
در پیوسته یک بار حجم مشخصی از حلال را بر می داریم و در طول تمامی مراحلاستخراج با همان حجم مشخص کار می کنیم . در ناپیوسته هر بار که می خواهیم عمل استخراج را تکرار کنیم باید یک حجم جدیدی از حلال را بر داریم ،
استخراج پیوسته مقرون به صرفه است .
دستگاه سکسوله : استخراج پیوسته درون آن انجام می گیرد ، استخراج از نوع جامد_مایع
حلال ها: استون ، متانول ، اتانول، و یا مخلوط آب و استون_آب و متانول و آب و اتانول
از این این مخلوط های حلال ها استفاده می کنند چون دمای جوش آب بالا و دمای جوش بقیه پایین است در اثر حرارت دادن ترکیبات آلی آسیب نبینند .

فشار با نقطه ی جوش رابطه ی مستقیم دارد .
خصوصیت حلال های مناسب غیر فعال شیمیایی :
1_ به آسانی قابل جدا کردن باشد 2_ با ماده ی آل واکنش شیمیایی ندهد 3_ سمس و آتش گیر نباشد و ارزان باشد 4_ ماده ی ناخالصی تا حد امکان داخل حلال کمتر حل شود
البته اکثر حلال ها سمی و آتش گیر هستند که برای جبران آن ها از مخلوط حلال ها استفاده می کنیم .

ضریب توزیع :
وقتی می خواهیم ضریب توضیع A را داخل دو حلال 1 و 2 بدست آوریم :
k= غلظت ماده ی A داخل فاز 2 / غلظت ماده ی A داخل فاز 1

K>>1 : یعنی با یک یا دو بار استخراج ماده A را به طور کمی از فاز 1 به فاز 2 می بریم
K<<1 : باید تعداد دفعات استخراج را بیشتر کنیم تا ماده ی A را به طور کمی از فاز 1 به فاز 2 ببریم
تنها عامل فیزیکی که در ضریب توزیع تاثیر می گذارد دما است : دما بیشتر ضریب توزیع بیشتر.


لینک ها :

فرایند استخراج



منبع : سایت علمی نخبگان جوان

[*مینا*]

کروماتو گرافی

هدف : 1_ جدا سازی ترکیبات آلی :برای هر ماده ی آلی با هر شکل فیزیکی انجام می گیرد 2_برای تشخیص پایان واکنش ها و رسیدن به محصول نهایی 3_ خالص سازی ترکیبات آلی : اگر ماده 50% خلوص داشته باشد می توانیم به خلوص بالا برسانیم 4_ برای شناسایی ترکیبات آلی .
کروماتوگرافی : اجزائ تشکیل دهنده ی محلول را ( جامد ، مایع ، گاز ) در یک بستر مهاجرت حرکت بدهیم و بعد مواد آلی را بر اساس اختلاف حرکتشان در روی این بستر مهاجرت از هم جدا کنیم به این عمل کروماتوگرافی گفته می شود .



آن هایی که تا بالا حرکت می کنند نشان دهنده ی این است که مولکول ها قطبی هستند و آن هایی که در روی خط می مانند و حرکت نمی کنند نشان دهنده ی غیر قطبی بودن آن ها است ؛ وقتی تا نقطه ی جبه ی حرکت حلال حرکت کرد کاغذ را از حلال جدا می کنیم .

Rf : رتیشن فاکتور : زمانی که مولکول صرف می کند تا جابجا شود ، هر ترکیب آلی Rf خاص خود را دارد . RF =acm/bcm
Rt : رتیشن تایم :فاز متحرک و فاز ساکن از نظر شکل فیزیکی می توانند اشکال مختلفی داشته باشند فقط گاز های بی اثر و خنثی می توانند به عنوان فاز متحرک استفاده شوند .
نکات : 1_ حلال آلی ، مخلوط الکل و آب است ،باید تا یک ساعت قبل کاغذ را درون محفظ بگذاریم و منتظر بمانیم تا فشار بخار یکسان شود .
اشبا نشدن تانک آب بر Rf تاثیر می گذارد .
2_ کاغذ های کروماتوگرافی چندین نوع اند ، یکی از آن ها با فشردگی کم ساختارش (پلی ساکارید ) (سلولز ) شامل مونومر ریز است .
فشردگی کاغذ باعث کاهش سرعت حلال می شود .
** دما بر Rf تاثیر می گذارد + نوع حلال + عدم اشبا شدن تانک .
تشخیص پایان واکنش ، راه های طبقه بندی :
1 _ شکل هندسی فاز ساکن: الف) متوازی السطوح :1_ کاغذی 2_ لایه ی نازک . ب) استوانه ای :ستونی.
2_ شکل فیزیکی فاز ساکن و متحرک .

فاز ساکن............فاز متحرک ................نوع کروماتوگرافی
جامد ...................مایع ...........................جامد_مایع
مایع ...................مایع....................... ......مایع_مایع
جامد ...................گاز......................... ......جامد_گاز
مایع .....................گاز....................... .........مایع_گاز

استیل : آلیاژی است که هیچ نوع خاصیت هدایتی ندارد ، مقاومت زیادی دارد ، در قدیم: سلولز، نشاسته، سوکروز (مونومر های متفاوتی دارد) در مورد اولی مونومر هایشان ساکاروز است ؛ و بعدا کربنات معدنی مثل کربنات کلسیم و منیزیم وسیلیکات منیزیم استفاده می شد .
Sio2 و XH2O :سیلیکات ژل : اسم تجاریش ؛ ماده ای بسیار قطبی است و جذب سطحی بالا دارد .
+قطر لکه ها نباید زیلد باشد چون روی Rf تاثیر می گذارد .

انواع کروماتوگرافی : 1_ کروماتو گرافی لایه ی نازک 2_ گاز کروماتو گرافی 3_ کروماتو گرافی ستونی 4_ کروماتوگرافی کاغذی : که موضوع این آزمایش است .

لینک ها :
کروماتو گرافی
گاز كروماتوگرافي

كروماتوگرافي گازي و كاربرد آن
آشکار سازهای کروماتوگرافی
گاز كروماتوگرافگاز كروماتوگرافي



منبع : سایت علمی نخبگان جوان

[شیمیدان کوچولو]

لطفا سریع جواب بدین
نقطه ذوب واقعی یک ماده با نقطه ذوبی که در آزمایشگاه بدست می آید چه تفاوتی دارد؟

[شیمیدان کوچولو]

چرا برای تعیین نقطه جوش زمان بالا رفتن مایع از لوله مویین را نقطه جوش می دانیم؟