نمونه برداری

[!nesa]

نمونه: نمونه ، قسمت انتخابی از ماده مورد آزمایش است، بطوری‌که تمام خواص آن ماده را دارا باشد.

نمونه کل: ماده‌ای است که از آن نمونه برداری می‌شود.

نمونه افزایشی: قسمتهای مساوی که از نمونه کل استخراج شده ، بعد به هم اضافه می‌شوند.

نمونه بزرگ: این نمونه از مخلوط کردن نمونه‌های افزایشی حاصل می‌شود و از لحاظ ترکیب شیمیایی

و اندازه ذرات ، مانند نمونه کل است.

نمونه‌ای که برای تجزیه به آزمایشگاه فرستاده می‌شود، از نمونه بزرگ انتخاب می‌گردد و زیر نمونه نام

دارد.

مراحل نمونه برداری

جمع‌آوری نمونه بزرگ

کاهش نمونه بزرگ به یک اندازه و تهیه نمونه کوچک

تهیه نمونه آزمایشگاهی از نمونه کوچک

برای تجزیه در آزمایشگاه مقدار نمونه در حدود یک میکروگرم تا یک گرم می‌باشد.


جدول روشهای شیمی تجزیه برحسب وزن نمونه

نام روش تجزیه	مقدار	نام نمونه
تجزیه ماکرو	2 تا 0.1gr	نمونه ماکرو
تجزیه نیمه میکرو	0.01 تا 0.1gr	نمونه نیمه میکرو
تجزیه میکرو	0.001 تا 0.01gr	نمونه میکرو
تجزیه زیر میکرو	3-10 تا 4-10	نمونه زیر میکرو

نکات قابل توجه در نمونه برداری

بطورکلی برای نمونه برداری و تجزیه یک ماده طبیعی یا یک فرآورده صنعتی، باید نکات زیر را درنظرگرفت:


اطلاعات مربوط به گذشته و آینده ماده مورد آزمایش:

به عنوان مثال سیمان ، که باید معین شود در سدسازی مصرف می‌شود یا در کارهای کم‌اهمیت‌تر.


تغییراتی که ماده می‌تواند تحمل کند:

مثلا سایش چه اثری بر روی نمونه مورد آزمایش دارد؟ آیا باعث تجزیه یا اکسیداسیون آن میشود یا نه؟


رابطه بین ارزش ماده ، هدف و هزینه آزمایش:

انجام یک آزمایش پرهزینه بر روی یک ماده ارزان قیمت،صحیح نیست.مگر اینکه هدف آزمایش مهم باشد.


میزان صحت آزمایش:

یعنی اگر نمونه برداری با صحتی بیشتر از اندازه‌ گیری صورت گیرد یا برعکس،نتیجه آن اتلاف وقت خواهد

بود.


نوع اطلاعات لازم:

یعنی هدف از نمونه برداری و انجام آزمایش روی آن ، تنها شناسایی و محاسبه درصد اجزاء سازنده یک

جسم است یا فقط تعیین فرمول شیمیایی آن مهم است و یا بررسی ساختار مولکولی و خواص فیزیکی

و شیمیایی آن مورد نظر است.


حالت فیزیکی ماده ، میزان پایداری آن در شرایط معمولی و چگونگی انتقال و نگهداری صحیح نمونه ، از

مسائلی است که باید مورد توجه قرار گیرد.

[!nesa]

نمونه برداری از مواد جامد

نمونه برداری از مواد جامد به علت همگن نبودن و همچنین رابطه اندازه ذرات با مقدار نمونه ، گاهی

اشکالاتی دارد که باید موقع نمونه‌برداری مورد توجه قرار گیرد.

برای مثال ، در مورد همگن نبودن جسم جامد ، می‌توفرض کرد که یک نمونه سنگ معدن ، 50 درصد

ناخالصی دارد که به شکل کلوخه‌های کوچکی است که 0.5 گرم وزن دارند و بقیه ماده بصورت پودر

می‌باشد. اگر بدون همگن کردن نمونه ، بخواهیم یک گرم از آن را وزن کنیم، ممکن است:


یک کلوخه نمونه وجود داشته باشد، که دراین صورت 50درصد نمونه خالص است و 50درصد ناخالص.

ممکن است نمونه از دو کلوخه تشکیل شده باشد که به این ترتیب ، نمونه صددرصد ناخالص است.

در نمونه اصلا کلوخه‌ای وجود نداشته باشد، که در این صورت نمونه صددرصد خالص است.

در سه حالت بالا به استثنای مورد اول که بطور تصادفی نمونه‌ای از کل جسم به دست آمده است،

نمونه‌برداری ، بطور غلط انجام شده است. پس ، لزوم همگن‌سازی نمونه برای نمونه‌برداری صحیح

آشکار می‌شود. اندازه ذرات یک جامد و وزن نمونه‌ای که باید از آن انتخاب شود، توسط معادله زیر به

یکدیگر مربوط می‌شود:


وزن نمونه /100 x وزن بزرگترین قطعه موجود

یعنی وزن نمونه‌ای که به عنوان نمونه بزرگ باید از یک جسم جامد انتخاب شود، با بزرگی ذرات موجود

در آن نسبت مستقیم دارد. پس هرچه ذرات جسم جامد کوچکتر باشد، وزن نمونه بزرگ کمتر میشود.


تکنیک نمونه‌برداری از جامدات

بهترین زمان برای نمونه‌برداری از سنگهای معدنی به هنگام استخراج آنها از معدن یا در هنگام تخلیه

آنها از کشتی یا کامیون است. اگر مواد جامد به وسیله تسمه نقاله از معدن به بیرون انتقال می‌یابد،

باید در فواصل زمانی مساوی قسمتهای هم‌ارزی از آن را انتخاب کرده ، روی هم انباشت.

چنانچه خالی کردن سنگ معدن از کشتی به وسیله سطح شیب‌دار انجام می‌شود، باید جهت مواد

را در فواصل زمانی معین تغییر داد و اگر تخلیه به صورت دستی انجام می‌شود، باید از هر ده یا پنجاه

پیمانه یکی را انتخاب کرده ، روی هم ریخت. به این ترتیب نمونه بزرگ تشکیل می‌شود.


تقلیل اندازه نمونه بزرگ

در توده تشکیل شده از نمونه بزرگ، معمولا ذرات کوچکتر در قسمتهای زیرین و ذرات بزرگتر در قسمتهای

خارجی قرار می‌گیرند.

برای یکنواخت کردن این توده و تقلیل اندازه آن ، از روش مخروط کردن و 4 بخش کردن استفاده میکنیم.

برای این منظور باید مواد را توسط آسیاب خرد کرده، از الکهای مخصوص عبور دهیم، بطوری که قطر ذرات

حاصل حدود 4 میلیمتر شود. روش خرد کردن باید با وضعیت جسم متناسب باشد. مثلا در مورد پیریت ،

مقداری از گوگرد در اثر گرمای حاصل از سایش در مجاورت هوا اکسید میشود، یا سنگهای معدنی دارای

آهن IIدر اثر سایش و مجاورت با هوا به آهن III تبدیل می‌شوند.

بعد از سایش و یکنواخت کردن نمونه ، باید وزن آن به مقداری که قابل حمل به آزمایشگاه باشد، تقلیل

یابد. برای کاهش مقدار نمونه می‌توان از وسایل مکانیکی استفاده کرد که دقیق تر و سریعتر هستند.

نمونه‌ای از این ابزار ظرفی قیفی شکل به نام هاپر است که در انتهای آن ، 4 لوله به قطر مساوی قرار

دارد. هوا با استفاده از وسایل مکانیکی در هاپر ریخته شده ، نمونه‌ای که از یکی از لوله‌های هاپر خارج

می‌شود، انتخاب می‌گردد.

دستگاه دیگری که برای مخلوط کردن و کاهش نمونه بزرگ به کار می‌رود، نمونه‌بردار رایفل است.



روشهای نمونه‌برداری از جامدات

برای نمونه‌برداری از موادی که به صورت پودر هستند، مثل سیمان و آرد ، از وسیله‌ای به نام میله نمونه‌-

برداری استفاده می‌شود. این وسیله یک لوله شیشه‌ای یا فولادی توخالی است که یک طرف آن باریک

شده ، دارای سوراخهایی جانبی است.

میله نمونه‌برداری را از چند جهت تا نیمه در کیسه یا ظرف حاوی نمونه بزرگ فرو برده ، نمونه لازم را برای

آزمایش بیرون می‌آورند.

در مورد شمش فلزات و آلیاژها، باید به وسیله سوهان، سوند یا وسایل دیگر از قسمتهای مختلف آنها،

یعنی قسمتهای خارجی و داخلی نمونه‌برداری کرد، زیرا در اینگونه مواد تنها نمونه‌برداری از سطح کافی

نیست. نمونه مورد نظر از مخلوط کردن مواد برداشته شده ، بدست می‌آید.

در نمونه‌برداری تصادفی، نمونه به بخشهایی تقسیم شده، از هر قسمت جداگانه نمونه‌برداری میشود.

پس از آزمایش روی نمونه‌ها ، میانگین نتایج به دست می‌آید.

در مورد جامدات همگن، مثل خمیری که برای ساخت لاستیک بکار میرود، قسمتی از ماده را مستقیما

برای آزمایش انتخاب می‌کنند و لذا سایر مراحل نمونه‌برداری وجود ندارد.

[!nesa]

نمونه برداری از مایعات

روشهای نمونه برداری از مایعات بستگی به نوع محلول و شکل ظرف دارد. چنانچه محلول مورد نظر

همگن باشد، یعنی تنها از یک فاز تشکیل شده باشد، نمونه برداری کار آسانی است و میتوان هر

قسمتی از آن را به وسیله روشهایی مثل آزمایش سیفون کردن، ریختن، پی‌پت کردن یا طرق دیگر

به عنوان نمونه انتخاب کرد.


نمونه برداری محلولهای ناهمگن

اگر محلول همگن نباشد،مانند امولسیون و سوسپانسیون،باید پس از به هم زدن حجمهای مساوی

از قسمت بالا ، پایین و وسط ظرف ، نمونه‌های مجزا را برداشته و سپس با هم مخلوط کنیم.


اگر محلول دارای ذراتی باشد که ته‌نشین می‌‌شوند، ابتدا باید محلول را خوب به هم زد و سپس به

سرعت از آن نمونه برداری کرد. همچنین می‌‌توان قسمت جامد را صاف کرد و سپس به طور جداگانه

از قسمتهای مایع و جامد برحسب وزن نسبی آنها نمونه برداری را انجام داد.


نمونه برداری مایعات مخلوط نشدنی

اگر با مایعات مخلوط نشدنی که تشکیل چند لایه جدا از هم را می‌‌دهند، سر و کار داشته باشیم، از

هر مایع به اندازه حجم نسبی آنها به طور مجزا بخشی را بر می‌‌گزینیم.

نمونه برداری از این مایعات توسط لوله‌ای که درب محفظه انتهایی آن به وسیله میله‌ای که تا بالای لوله

امتداد دارد و باز و بسته می‌‌شود، صورت می‌‌گیرد.

نمونه برداری از محلولهای فرار


محلولهای فرار باید پیش از نمونه برداری خنک شوند و محلولهای غیر فرار که دارای بلور هستند، باید

ابتدا گرم شوند تا بلورهای تولید شده حل شوند. از محلولهایی که به وسیله لوله انتقال پیدا می‌‌کنند،

باید در فواصل زمانی مساوی ، در مدت 24 ساعت از محلی که مایع خارج می‌‌شود، مقادیر مساوی از

ماده را انتخاب کرده و مخلوط نمود.

اگر چندین شیر خروجی وجود داشته باشد، باید از هر یک به مقدار مساوی نمونه برداری کرد و سپس

آنها را با هم مخلوط کرد.

[!nesa]

نمونه برداری از گازها

برای انتخاب نمونه از گازها دو روش کلی وجود دارد. روش اول لحظه‌ای است، که در آن نمونه

در زمان و مکان معینی و در عرض چند ثانیه تا دو دقیقه انتخاب و بلافاصله مورد تجزیه قرار می‌

گیرد.

در این مورد نمونه اکثرا در ظروف تخلیه (لوله‌ها و بطریهای شیشه‌ای ، فلزی یا پلاستیکی) جا

داده می‌شود و توسط روش جانشین با مایعات و یا پمپهای دستی و سرنگ انتخاب می‌گردد و

معمولا حجم این نمونه‌ها در شرایط متعارفی از یک لیتر تجاوز نمی‌کند.

روش دوم انتخاب نمونه‌های پیوسته است. این شیوه برای حالتی است که ترکیب گازها بر

حسب زمان متغیر باشد.در این حالت، باید نمونه‌های متعددی در زمانهای متناوب انتخاب کرده

و هر یک را جداگانه تحت آزمایش قرار داد،سپس ترکیب میانگین گاز مورد نظر را محاسبه کرد.


روشهای نمونه‌برداری از گازها

دمیدن گاز در ظرف بطور سریع و ناگهانی یا روش دینامیکی نمونه‌برداری: این روش برای نمونه‌

های زیاد و ارزان قیمت بکار می‌رود.

وارد کردن گاز در ظرف تخلیه شده یا روش استاتیکی نمونه‌برداری:

ظرف نمونه‌برداری را تا فشار یک میلیمتر جیوه تخلیه کرده ، سپس گاز را از یکی از شیرهای

آن وارد می‌کنیم. این روش برای موقعی است که مقدار کمی ‌از گاز در دسترس باشد. دو روش

نامبرده بیشتر برای نمونه‌برداری از گازهای خالص به کار برده می‌شود.

جانشینی توسط مایع :

دستگاه نمونه‌برداری عبارت است از دو لوله شیشه‌ای که به وسیله لوله لاستیکی به هم وصل

شده‌اند.

در داخل دستگاه آب نمک اشباع شده (36 درصد از NaCl) و یا جیوه ریخته شده است. بکار بردن

آب نمک اشباع شده از جیوه مناسبتر است، زیرا جیوه علاوه بر گران بودن، خطر مسمومیت نیز

دارد و همچنین سنگینی آن باعث ایجاد مشکلاتی می‌شود. به علاوه ، اگر در نمونه گازهای H2S

، SO2 یا Cl2 وجود داشته باشد، با جیوه ترکیب خواهند شد.


نمونه‌برداری از گازهای معادن

جذب گاز بوسیله محلولهای جاذب :

این روش برای نمونه‌برداری از گازهای سوختنی و یا هوای داخل تونلها و معادن مناسب است.

هوای داخل معدن را توسط پمپ از محلولهای جاذب گازهایی که تعیین آنها مورد نظر است، می‌-

گذرانیم و حجم هوا را بوسیله آمپرسنج یادداشت کرده و سپس ازدیاد وزن هر ظرف جاذب را

حساب میکنیم.

بازده	تعداد ظرف	محلول جاذب	گاز
90%	1 , 2	I2 یا NaOH	SO2
95%	1	H2SO4
95%	1	KI	O3
80% , 95%	1	NaOH یا KI	NO2
90%	1	I2	بخار جیوه
50%	1	I2 یا CdC2	H2S
_	_	آنیلین	COCl2
95%	1	KI	Cl2
_	_	Na3CO3	HCN
95%	1	محلول الکلی KOH	CS2
_	_	محلول قلیایی سیانید جیوه (II)	C2H2
_	_	محلول قلیایی CuCl ، محلول قلیایی پیرو_گالل یا سولفات مس(II) +- نفتل	O2
90%	3	آمیل استات	CCl4
80%	1	KOH یا NaOH غلیظ و یا Ba(OH)2	CO2
_	_	اسید سولفوریک غلیظ	هیدروکربنهای غیراشباع

گاز جذب شده را اغلب می‌توان با گرمادهی از محلول جاذب جدا کرد. برای جذب گازها از جامدات

نیز می‌توان استفاده کرد. مانند آسکاریت که ذرات NaOH مخلوط با پنبه نسوز است که در یک لوله

قرار گرفته و برای جذب CO2 بکار می‌رود. (البته باید خطرات کار با پنبه نسوز را در نظر گرفت).

نمونه‌برداری بروش جذب اغلب توام با مراحل بعدی تجزیه میباشد، چنانچه ازدیاد وزن ظرف جاذب،

مقدار جز مورد نظر را مشخص نسازد،میتوان از واکنشهای شیمیایی نیز استفاده کرد. مثلا میتوان

گاز SO2 را توسط H2O2 به H2SO4 تبدیل و سپس با محصول باریم کلرید رسوب داده و وزن رسوب

حاصل را مشخص نمود.

یکی از دستگاههایی که در آزمایشگاه برای جذب و اندازه‌گیری گازهای حاصل از احتراق بکار می‌-

رود، اورسات نام دارد. این سیستم بیشتر به طریقه حجمی (کاهش یا افزایش حجم) مقدار یک

جز را مشخص می‌کند.


نمونه‌برداری از مواد جامد موجود در هوا

نمونه‌برداری از گرد و غبار ، بخارات و دود نیز اغلب به روش جذب صورت می‌گیرد. گرد و غبار صنعتی

ذراتی هستند که در نتیجه اعمال مکانیکی مانند سائیدن، خرد کردن و مته کردن وارد فضای کارخانه

یا اتمسفر می‌شوند و دارای قطر 0.5-10mm می‌باشند.

بخارات ، ذراتی هستند که در نتیجه سوختن ، تقطیر و تصعید در واکنشهای شیمیایی (مثل ترکیب

HCl با NH3) حاصل می‌شوند و قطر متوسط آنها 0.3mm است.

برای پیدا کردن ذرات موجود در هوا ، حجم معینی از آن را از یک مایع مناسب مانند آب مقطر عبور داده

و سپس وزن ذرات را محاسبه و یا به طریقه میکروسکوپی تعداد آنها را می‌شمارند. در فضای بسته ،

نمونه‌برداری از هوا باید از قسمتهای مختلف مثلا نزدیک منبع مولد ذرات و قسمتهای دورتر از آن صورت

گیرد. ممکن است هوا را از صافیهای مخصوصی مانند پنبه نسوز عبور داده و افزایش وزن را محاسبه

کنند.

در بعضی از فرایندها ذرات موجود در هوا را بوسیله دستگاهی به نام سایکلون با استفاده از نیروی

گریز از مرکز رسوب می‌دهند.