روش تهيه الكترود نقره

[مهدي 63]

روش تهیه الکترود نقره : برای کارهای دقیق در آزمایشگاه ، الکترود نقره را باید با فیلمی از نقره ، به شرح زیر پوشانید : در حدود 100 میلی لیتر محلول نقره نیترات با غلظت 5/3 گرم بر لیتر تهیه کنید . به این محلول با دقت ، کم کم و در حال همزدن ، محلول رقیق پتاسیم سیانید 1/0 مولار اضافه کنید تا آثار رسوب نقره سیانید پیدا شود ( پتاسیم سیانید سمی است ) . الکترود نقره رابشویید ، خشک کنید و چند ثانیه در نیتریک اسید 6 مولار فرو کنید سپس با آب مقطر بشویید . این الکترود را به عنوان کاتد همراه با الکترود نقره دیگر ( به عنوان آند ) در محلولی که آماده کرده اید قرار دهید . شدت جریانی به اندازه 2/0 میلی آمپر از محلول عبور دهید تا سطح کاتد با فیلم نازکی از نقره پوشیده شود . حال الکترود را با آب مقطر بشویید و سپس آن را در آب مقطر قرار دهید . روش تهیه الکترود پلاتین روش تهیه الکترود پلاتین :الکترود پلاتین اگر برای واکنش های اکسایش – کاهش به کار رود به شکل براق و اگر به عنوان الکترود هیدروژن یا برای اندازگیری های کنداکتومتری به کار رود به صورت سیاه مورد استفاده قرار می گیرد . پلاتین سیاه یا پلاتین پلاتینه شده به شرح زیر تهیه می شود : دو عدد الکترود پلاتین را با نیتریک اسید غلیظ بشویید و با آب مقطر آبکشی کنید . محلول پلاتینی از 3 گرم کلروپلاتینیک اسید و 02/0 تا 03/0 گرم سرب استات در 100 میلی لیتر آب تهیه کنید . الکترودها را در این محلول قرار دهید و آنها را به یک انباره 4 ولت با سویچ دو طرفه وصل کنید . جریان را طوری تنظیم کنید تا گاز به طور متعادل و منظم متصاعد شود . هر 10 تا 15 ثانیه یک بار جهت جریان را عوض کنید تا جای کاتد و آند با هم عوض شود . ضخامت پلاتین سیاه پوشیده شده اگر به اندازه متوسط باشد ، بهتر از یک لایه نازک است . پلاتین سیاه چسبیده به الکترود اکنون ممکن است دارای مقداری مایع و گاز باشد . این را می توانید با فرو کردن الکترود در سولفوریک اسید 3/0 مولار و اتصال مجدد آنها به انباره برطرف سازید . برای پاکسازی کامل الکترودها از گاز و مواد مزاحم بهتر است که این عمل را به مدت 30 دقیقه به طور متناوب ادامه دهید ( هر 10 تا 15 ثانیه یک بار جهت جریان را عوض کنید ) تا متصاعد شدن گاز از سطح الکترودها کاملاً قطع شود . حال الکترود را با آب مقطر بشویید و در آب قرار دهید .روش تهیه الکترود نقره – نقره کلرید اشباع ( الکترود مرجع ) :این الکترود از یک سیم نقره یا پلاتین نقره اندود شده تشکیل شده است که روی آن را به روش الکتریکی با لایه نازک از نقره کلرید پوشانیده اند و آن را در محلول پتاسیم کلرید اشباع قرار داده اند . پتانسیل الکترود نقره – نقره کلرید اشباع در دمای 25 درجه سانتیگراد نسبت به الکترود استاندارد هیدروژن 199/0 ولت است . طرز پوشاندن الکترود نقره با لایه نازک از نقره کلرید به روش الکتریکی به این شرح است :یک الکترود نقره براق را که به روش ذکر شده تهیه کرده اید ، را در کلریدریک اسید 1/0 مولار قرار دهید و آن را به قطب مثبت منبع برق DC وصل کنید . یک عدد الکترود پلاتین یا زغال باطری را به جای کاتد به کار ببرید و شدت جریانی به اندازه 5/2 میلی آمپر بر سانتیمتر مربع به مدت 30 ثانیه از محلول عبور دهید . سعی کنید در مدت الکترولیز دانسیته جریان کمتر از 6/0 میلی آمپر بر سانتیمتر مربع نباشد . زیرا دانسیته جریان کم ، باعث تشکیل یک لایه خاکستری در سطح الکترود می شود . که به نور حساس بوده و در آن صورت پاسخ الکترود توأم با خطا خواهد بود . در شکل زیر ساختار و شکل یک الکترود نقره – نقره کلرید اشباع را مشاهده می کنید :روش تهیه الکترود کالومل اشباع ( الکترود مرجع ) :این الکترود به دلیل ساخت ساده ای که دارد معمولاً بیش از سایر الکترودهای کالومل ( الکترود کالومل غیر اشباع ) به کار می رود . این الکترود به وسیله پل نمکی متشکل از KCl اشباع که با آن ارتباط دارد ، به ظرفی که الکترود شناساگر در آن قرار گرفته است متصل می شود .