faridbensaeed
8th June 2011, 09:18 AM
[esteghbal] آزمايش هاي آب :
نمونه برداری :
ارزش نتایج هر آزمایش مستقیما با نمونه برداری آن ارتباط دارد لذا در نمونه برداری، کار مبتنی بر نحوه نمونه برداری صحیح از آبها است .حجم نمونه معمولا نباید از یک لیتر کمتر باشد و برای تحقیق در مشخصات آبها از نظر قابلیت شرب 2 لیتر نمونه در دو بطری جداگانه تحویل آزمایشگاه می شود . برای آزمایش کامل 5 لیتر نمونه نیاز است . نمونه برداری از شیر آب به این طریق است که نقطه خروجی شیر را با پنبه آغشته به الکل تمیز کرده وشیر را به مدت چند دقیقه باز می گزاریم تانمونه درون مسیر خارج شود و ظرف را با آن نمونه شستشو داده و پرمی کنیم . برای نمونه برداری از چاه ها ظرف را به نحوی وارد چاه می کنیم که آب چاه بهم نخورد.
v کدورت :
کدورت پدیده ای ظاهری است که حاصل جذب نور توسط مواد معلق آب است . این ذرات غالبا رس، ماسه، مواد آلی ، قطعات گیاهی و میکروارگانیسم ها هستند . سنجش کدورت در واقع مقایسه جذب نور از مقطع معینی آب مورد نظر با جذب نور از همان مقطع آب کاملا شفاف که به آن مقداری معین از یک ماده کلوییدی نامحلول در آب افزوده شده باشد . ذرات سیلیسی درشت ،کمتر از ذرات ریز رسی می توانند آب را کدر سازند ، زیرا ذرات ریز بیشتر به طول موج مرئی نزدیکند . برای ذرات ریز محلول می توان از فرمول زير استفاده نمود :
.
که در آن Io شدت نور اولیه است و I شدت نور خروجی و n تعداد ذرات در واحد حجم و d تعداد ذرات است .
هنگام آزمایش درون لوله مدرج شیشه ای کم کم نمونه آب مورد نظر را می ریزیم تا اینکه تصویر نور شمع که زیر ظرف مدرج است محو شود . بر این اساس کدورت نمونه با آب شفاف سنجیده شده و کدورت نسبی آن ثبت می گردد . که این روش آزمایش با کدورت سنج جکسون انجام می گیرد .جداول خاصی بر اساس فاصله محو شدن نور شمع و کدورت وجود دارند که این کار را آسان نموده اند. دستگاه های متعدد درست شده اند که بر اساس جذب سنجی استوارند به این طریق که هنگامی که نوری از محلول عبور می کند در اثر برخورد با ذرات معلق موجود پراکنده می شود و امتداد مسیر خود را تغییر می دهد نور متفرق شده با زاویه 90 درجه در داخل فتوسلی وارد می گردد که قابل اندازه گیری است . باتوجه به اینکه مقدار نور با تعداد ذرات و کدورت، نسبتی خاص دارد لذا می توان با تهیه محلول هاي استاندارد این مقایسه را از روش نوری انجام دادکه امروزه آزمایشگاه ها با این دستگاهها مجهزند.
v رنگ :
رنگ نمونه آب را بر اساس مقایسه نمونه با رنک محلول استاندارد است . اساس روش سنجش رنگ A.P.H.A بصورت زیر است . مقدار 249/. گرم از کلرید پلا تینات پتاسیم و 2/. گرم کلرید کبالت را در آب مقطر حل نموده و 20 سی سی کلرید هیدروژن به آن افزوده و با آب مقطر به حجم 200 میلی لیتر می رسانیم و این محلول را به عنوان محلول شاهد اختیار می کنیم . و در لوله های هم شکل مقادیر مشخصی از آن را به حجم 50 سی سی می رسانیم . حال نمونه را درون لوله ای شبیه همان لوله های حاوی استاندارد می ریزیم و از بالای لوله رنگ آن را با رنگ نمونه شاهد مقایسه نموده و درجه رنگ آب مورد نظر را بصورت زیر محاسبه می کنیم .
رنگ نمونه آب
که کسر عبارت است از حجم معرف مصرفی است -که نحوه ساختن آن در توضیحات بالا موجود است - به حجم آب برداشته شده برای آزمایش . مثلا برای آب هم رنگ با محلول ساخته شده با نیم سی سی از محلول کبالت- پلاتین شرح داده شده در فوق درجه رنگی معادل 5 می باشد.
pH
pH در واقع شاخص غلظت اسید و باز فعال موجود در یک محلول آبی است .که عبارت است از لگاریتم عکس غلظت یون هیدروژن یا بطور دقیق تر لگاریتم عکس فعالیت یون هیدروژن یک مولکول گرم از جسمی در یک لیتر محلول .
اندازه گیری pH محلول ها به روشهای متفاوتی صورت می گیرد :
1) روش رنگی : از طریق تهیه محلول هاي شاهد با pH های مشخص و افزودن معرفهاي رنگی لازم به آنها رنگ هاي مشخصي خواهيم داشت که براي هرنوع معرف و هر pH رنگ خاصی ايجادمي گردد . با افزودن معرف به نمونه آب که رنگ مشخص را براي pH خاص ايجاد مي كند و مقایسه رنگ ايجاد شده با رنگ محلول های استاندارد pH آب را بدست می آورند .در جداول زير نحوه ساخت و محدوده رنگ چند معرف را مي توان مشاهده نمود:
) روش الکتریکی اندازه گیری pH :
در این روش اصول اندازه گیری بر پایه این است که یک الکترود شیشه ای و یک الکترود مرجع استاندارد مانند الکترود کالومل اشباع را در یک نمونه آب فروبرده واختلاف پتانسیل این الکترود ها كه با pH آب متناسب است را بدست مي آورند . برای اندازه گیری این اختلاف پتانسيل از دستگاهی بنام pH متر استفاده می شود که صفحه گالوانومتر آن بر اساس pH تنظیم شده است . برای این کارالکترود pH متر را با آب نمونه شستشو داده سپس الكترود را درون آن فرو می بریم . یک تا دو دقیقه صبر می کنیم تا یونها در سطح الکترود شیشه ای در حال تعادل قرار گیرند و عدد دستگاه تثبيت شود . لازم به یادآوری است که کدورت ، رنگ ، مواد کلوئیدی ، کلر آزاد ، اکسید کننده ها و احیا کننده ها در اندازه گیری pH دخالتی ندارند.ولی مواردی همچون درجه حرارت نمونه و دمای محلول استانداردی که pH متر با آن کالیبره شده است ، همگي در pH نمونه اثر دارند. برای جلوگیری از این مورد آخر، لازم است در دمایی که دستگاه کالیبره شده است نمونه ها نيز اندازه گیری شوند؛ یااینکه از جداول تصحیح دمایی برای این تبدیل استفاده شود.این تفاوت pH بدلیل این است که در اثر تغییر دما ، درجه یونیزاسیون آب و پتانسیل الکترود ها تغییر می کند . با توجه به اینکه در اثر نگهداری آب ، در تعادل یونی آن تغییر ایجاد می شود بویژه اینکه گاز کربنیک آب از بین می رود لذا در اندازه گیری pH آب باید مد نظر داشت که در محل نمونه گیری و قبل از این تغییر، pH آن را اندازه گیری نمود .
v اندازه گیری مواد معلق آب : برای این آزمایش نمونه را با کاغذ صافی بدون خاکستر صاف نموده و اختلاف وزن کاغذ صافی مقدار مواد معلق را تعیین می کند .
روش کار : کاغذ صافی را به مدت یک ساعت در دمای 105 درجه درون آون قرار می دهیم . پس از سرد شدن وزن آن را یادداشت می کنیم.مقدارحجم V مشخصی از نمونه را چند بار با این کاغذ صافی ، صاف می کنیم . کاغذ را دوباره درون آون با دماي 105 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت قرار می دهیم و پس از سرد کردن درون دسیکاتور، دوباره وزن می کنیم اختلاف وزن(gr) را یادداشت کرده در فرمول زیر محاسبات را انجام می دهیم و مواد معلق را براساس میلی گرم بر لیتر گزارش می کنیم:
v تعیین مواد محلول در آب TDS :
1) روش تبخیر : در این روش مقدار معینی از نمونه را درون ظرف پلاتینی یا یک بوته چینی ریخته و در حمام آب بتدریج گرم کرده تا تبخیر شود . باقیمانده تبخیر به عنوان مواد محلول در آب ثبت می شود .
روش کار :حجم مشخصی از آب را درون یک بوته چینی (که از قبل در دمای 110 درجه بوده است و توزین شده است ) ریخته و بوته را درون حمام قرا داده تا بتدریج تبخیر شود . پس از تبخیر آب ،بوته را درون دسیکاتورقرار می دهیم تا سرد شود. بوته سرد را توزین نموده و اختلاف وزن آن را بر حسب گرم یادداشت می کنیم و از فرمول ذیل مقدار مواد محلول را بدست می آوریم:
ppm V1000* (M1-M2)
2) روش الکتریکی : مقدار مواد محلول در آب را می توان از طریق اندازه گیری مقاومت آب بدست آورد . مقاومت آب عبارت است از مقاومت ستونی از آب که بین دو الکترود فلزی به فاصله یک سانتی متر قرار گرفته است وسطح الکترود یک سانتی متر مربع باشد . آب کاملا خالص مقاومتش بسیار بالا است و هر قدر مواد محلول در آب بیشتر گردد از مقاومت آن کاسته می شود والکتریسیته را راحت تر هدایت می کند.
روش آزمایش : دستگاه را روشن نموده و هدایت آب مقطر را با آن اندازه می گیریم تا از کالیبره بودن آن و تمیز بودن الکترودها اطمینان حاصل کنیم که طبق معمول هدایت آب مقطر در حدود بین 5/0 تا 5 میکرو موس می باشد . پس از اطمینان از کار دستگاه الکترود دستگاه را با نمونه آب شستشو داده و الکترود را درون بشر حاوی نمونه فرو می بریم . کلید مربوط به سنجش املاح محلول در آب را می زنیمتا عدد را بخواند . دمایی را که درمقدار کل املاح محلول را بدست آورده ایم را ثبت می کنیم چرا که با تغییر دما این عدد هم تغییر می کند .
v هدایت الکتریکی : هدایت الکتریکی آب بستگی به الکترولیت های محلول در آب دارد. هدایت ویژه آب بر اساس واحد میکرو موس بر سانتی متر در درجه حرارت 25 درجه سانتی گراد گزارش می شود . برای بدست آوردن هدایت الکتریکی نمونه آب ابتدا الکترود دستگاه را با نمونه آب شسته و سپس الکترود را درون نمونه فرو می بریم و با فشردن کلید مربوط به هدايت ، هدایت نمونه را می خوانیم و دمایی که هدایت را در آن خوانده ايم یادداشت می کنیم . رقم هدایت الکتریکی معرف مجموع مقدار یونهای محلول در آب است . در آبهای شیرین بین هدایت الکتریکی و و مجموع مواد محلول TDS رابطه نظری زیر وجود دارد:
هدایت الکتریکی * 7/0 = (mg/L)TDS
البته بین هدایت الکتریکی و مجموع مواد محلول بر اساس میلی اکی والان گرم بر لیتر روابط نظری دقیق تری وجود دارد كه بدليل زياد بودن از ذكر آنها امتناع مي كنيم .
v قليائيت آب : قليائيت آب ناشي از تعداد زيادي آنيون هاي مختلف موجود در آن است . بعبارتی قلیائیت آب نمایانگر ظرفیت آب در برای خنثی کردن اسید افزوده شده تا رسیدن به pH 5 /4 است . هرچه قلیائیت آب بیشتر باشد ظرفیت بافری آن بیشتر است .پس دانستن قلیائیت آب مکمل دانستن pH آب است .چرا که pH آب معرف قدرت اسیدی آب است در حالی که قلیائیت آب معرف مقدار مقاومت آب در برابر تغیيرات pH است .آبی با مقدار 1 میلی گرم بر لیتر گاز CO2 وقلیائیت ppm 10 با آبی که دارای 10 میلی گرم بر لیتر گاز CO2 و ppm100 قلیائیت است هردو دارای یک pH هستند . ولی افزودن 4 ppm گاز CO2 به هردو آب نشان می دهد که pH محلول اول کاملا تغییر می کند در حالی که محلول دوم کماکان pH قبلی خود را خواهد داشت. و این معرف نقش قلیائیت در تولید محیط بازی است . مهمترين آنيونها یی که قلیائیت آب را رقم می زنند عبارتند از : OH- ، HCO3-، CO32 ،PO43- ، SiO32- ,و... .
قلیائیت آب رابطه بسیار نزدیک با مقدار دی اکسید کربن حل شده در آن دارد روابط شیمیایی مربوط، به شکل زیر می باشند :
پروتون حاصل با کلسیم کربنات ترکیب شده و ضمن تبدیل کربنات به بی کربنات موجب افزایش حلالیت کلسیم کربنات می گردد .با افزایش pH CO2 موجود درآب بتدریج به بی کربنات و در نهایت در 3/8 = pH تمام کربنیک اسید ها به بی کربنات تبدیل شده و مقدار آن به حداکثر مقدار ممکن می رسد . اگر افزایش pH ادامه یابد ضمن تبدیل بی کربنات به کربنات مقدار آن کاسته می شود طوری که در 12 = pH تمامی بی کربنات به کربنات تبدیل می گردد. توضیحات نشان می دهد که جزمولی کربنیک اسید و بی کربنات در 3/6 = pH و جزمولی بی کربنات و کربنات در 3/10 =pH با همدیگر برابرند . قليائيت را از روش تيتراسيون مستقيم نمونه توسط يك محلول استاندارد اسيد بدست مي آورند اما بسته به اينكه كدام يك از دو معرف متيل اورانژ يا فنل فتالئين را بكار ببريم دو نوع قليائيت حاصل مي گردد. اگر معرف فنل فتالئين را بكار ببريم تغيير رنگ معرف در حدود 3/8= pH صورت مي گيرد كه در اين موقعيت هيدروكسيد ها و نيمي از قليائيت كربناتي خنثي مي گردد و به آن قليائيت فنل فتالئين يا قليائيت نوع p مي گويند . ولي اگر معرف متيل اورانژ استفاده نماييم موقعيت تغييررنگ در5/4 = pH صورت مي گيرد و قليائيت مربوط به هيدروكسيدها و كربناتها وبي كربناتها و ... مي باشد و تا حدي پيش مي رود كه بي كربناتها خنثي شده و تبديل به اسيد كربنيك شوند كه به اين نوع قليائيت ، قليائيت كل يا قليائيت نوع T مي گويند. روشن است كه قليائيت نوع p جزئي از قليائيت نوع T است . به اين منظور در عمل از هر دو معرف همزمان استفاده مي كنند ابتدا معرف فنل فتالئين استفاده نموده و پس از بيرنگ شدن به نمونه معرف متيل اورانژ مي افزايند و تيتراسيون را ادامه مي دهند . بايدتوجه نمود براي قليائيت كل ،كل حجم مصرفي اسيد را بايد در نظر گرفت . در مواردي كه لازم باشد فقط قليائيت هيدروكسيد،(قليائيت نوع b) سنجيده شود، قليائيت فنل فتالئين را در مجاورت كلريد باريم انجام مي دهيم كه هدف از اين كارخنثي کردن كربناتهاست.
CaCO3 + BaCl2 ===BaCO3 + CaCl2
Ca(HCO3)2 + BaCl2 ==== BaCO3 + CaCl2 +H2O
همانطور كه اشاره شد قليائيت آب داراي 5 حالت زير است .
1)قلييائيت مربوط به هيدروكسيد ها OH- (قليائيت نوع b)
2) قليائيت مربوط به كربناتها CO32-
3) وقليائيت مربوط به بي كربناتها HCO3- . (قليائيت t براي معرف متيل اورانژ به تنهايي)
4)قليائيت مربوط به كربنات و بي كربنات (قليائيت p رااز قليائيت t كسر مي كنيم )
5)قليائيت مربوط به هيدروكسيد وكربناتها (قليائيت p)
در صورت افزودن اسيدهاي معدني در آب واكنش هاي زير صورت مي گيرد .
2NaOH + H2SO4=====Na2SO4 +2H2O
Na2CO3 + H2SO4===== Na2SO4 + 2NaHCO3
2NaHCO3 +H2SO4=====Na2SO4 +2CO2+ 2H2O
Na 2CO3 + H2SO4 ===== Na2SO4 +2CO2+ 2H2O
روش آزمايش :
حجم مشخصي ازنمونه آب را برداشته و به آن 2-3 قطره معرف فنل فتالئين مي افزاييم و با اسيد سولفوريك 02/0 نرمال يا اسيد كلريد ريك 05/0 نرمال تيتر مي كنيم تا محلول بي رنگ شود .
محاسبات :
قليائيت فنل فتالئين(p)
لازم به ذكر است اگر pH نمونه پايين تر از 3/8 باشد معرف فنل فتاليين به رنك صورتي نخواهد بود و نيازي به تيتراسيون نيست . براي ادامه تيتراسيون 2-3 قطره معرف متيل اورانژ را به محلول حاصل از مرحله اول مي افزاييم. و دوباره محلول را با اسيد تيتر مي كنيم تا رنگ زرد معرف به رنگ نارنجي تبديل شود. و قليائيت كل را بدست مي آوريم :
قليائيت متيل اورانژ (كل يا بي كربناتي )
لازم به يادآوري است اگر حجم اسيد مصرفي، حجم كل اسيد براي هردو تيتراسيون باشد، قليائيت، قليائيت كل خواهد بود ، ولي اگر حجم فقط مربوط به تيتراسيون دوم باشد قليائيت، قليائيت بي كربناتي است . براي بدست آوردن قليائيت هيدروكسيد ها كافي است به نمونه قبل از تيتراسيون 10 سي سي كلريد باريم اضافه كنيم تا كربناتها و بي كربناتها را خنثي كند سپس تيتراسيون را در مجاورت فنل فتالئين انجام مي دهيم . محاسبات طبق فرمول فوق انجام مي گيرد .
v سختي : هرگاه سبزي در آب پخته نشود ويا صابون در آب كف نكند آب را سخت مي گويند. اين سختي ناشي از املاح كلسيم و منيزيم است .خواه اين املاح بصورت سولفات يا كلريد يا كربنات يا بي كربنات باشد . بطور كلي تمام املاح فلزي بجز املاح قليايي و يون هيدروژن ، توليد سختي مي كنند . معمولا سختي را براساس كربنات كلسيم گزارش مي كنند. سازمان بهداشت جهانی حداکثر غلظت کلسیم را 500 میلی گرم در لیتر برحسب کربنات کلسیم پیشنهاد می کند . سختي آب بصورت هاي زير وجود دارند :
1) سختي كل كه شامل غلظت كلسيم و منيزيم است .
2) سختي كلاسيك كه شامل مقدار كل نمك كلسيم است .
3) سختي كربناته كه شامل مجموع كربناتهاي قليايي و بي كربناتها ست.
4) سختي منيزم كه شامل مقادير كل نمك منيزيم است.
5) سختي مربوط به كربناتها
6)مقدار اسيد كربنيك آزاد
7) سختي دايم كه همان سختي بعد از جوشيدن آب است .
8) سختي موقت كه حاصل تفاضل سختي دايم از سختي كل است .
به دو روش مي توان سختي را بدست آورد كه شامل روش صابون كه امروزه منسوخ شده و كمتر مورد استفاده قرار مي گيرد و در واقع شامل دميدن هوا به درون محلول صابون با نمونه و مقايسه دوام كف ايجاد شده روي نمونه است . روش دوم روش تيتراسيون هاي كمپلكسو متري است كه با نمك دي سديك EDTA صورت مي گيرد. اين نمك با برخي فلزات بويژه فلزات قليايي خاكي تركيب پيچيده پايدار تشكيل مي دهد كه محلول در آب مي باشد.
روش آزمايش :
سختي كل :حجم مشخصي از آب را برداشته و به كمك چند قطره بافر آمونياكي pH آن را به 10 مي رسانيم . اكنون به محلول معرف اريو كروم بلك تي مي افزاييم و با محلول استاندارد اتيلن دي آمين تترا استيك اسيد 02/0 مولار تيتر مي كنيم تا رنگ محلول از قرمز به آبي تبديل شود . اگر به محض افزودن اريوكروم بلك تي، رنگ محلول آبي شد بيانگر اين است كه آب فاقد سختي است.
روش محاسبه :
سختي كل :
سختي كلسيم : براي بدست آوردن سختي كلسيم حجم مشخصي از نمونه را برداشته و با محلول سود غليظ pH آن را به 12-13 مي رسانيم و در حظور معرف موراكسيد با محلول استاندارد EDTA 02/0 مولار تيتر مي كنيم تا رنگ محلول از قرمز به بنفش-آبي تبديل گردد. و محاسبات طبق فرمول بالا انجام مي گيرد. لازم به ذكر است وجود برخي از يونهاي فلزي تشخيص نقطه ختم عمل را مشكل مي كند، در چنين مواقعي از مواد شيميايي كه بعنوان جلوگيري كننده اند استفاده مي شود . مثلا افزودن محلول 1 گرم سيانور سديم در 100 سي سي آب به نمونه مي تواند از مزاحمت كاتيونهاي مخصوصي جلوگيري كند و محيط مناسب براي كلسيم و منيزيم ايجاد كند . مثلا اگر در محيط يون منگنز موجود باشد و از ماده بازدارنده فوق الذكر استفاده نشود رنگ معرف خاكستري مايل به آبي مي شود و در تشخيص ختم عمل تيتراسيون خطا ايجاد مي كند .
v كلر آزاد: كلر و تركيبات كلر ، همچون هيپوكلريت سديم و هيپوكلريت كلسيم ، بمقدار زياد براي گندزدايي آبهاي آشاميدني بكار مي روند.گندزدايي آبهاي آشاميدني براي اكسيداسيون يونهايي مثل آهن،منگنزو هيدروژن سولفوره وكنترل بو ومزه و ازبين بردن آلگها و توده هاي شناور مفيد و موثر مي باشد . براي اين كار كلر با آب تركيب شده و اسيد هيپوكلرو و اسيد كلريد ريك توليدمي نمايد.
اين اسيد ها تركيبات ناپايداري هستند و اسيد هيپو كلرو به يون هيدروژن و يون هيپوكلريت تبديل مي گردد و اسيد كلريد ريك به يون كلر و يون هيدروژن تبديل مي گردد.
اسيد هيپو كلرو يكي از دونوع كلر باقي مانده ، موثر ترين عامل گندزدا مي باشد . اثر گند زدايي يون هيپو كلريت 1% اسيد هيپو كلرو است . باتوجه به اينكه آب طبيعي ناخالصي هايي دارد و اين ناخالصي ها با كلر تركيب مي شوند لذا كل كلر اضافه شده به آب به عنوان كلر آزاد نمي باشد . به اين گونه كه اگر آب حاوي مواد آلي ، نيتراتها ، آهن ، منگنز و آمونياك باشد با كلر اضافه شده تركيب مي شوند . در مرحله اول كلر با آهن منگنز و نيتريتها كه تحت عنوان عوامل احيا كننده هستندتركيب مي شود ، پس از آن با افزودن كلر اضافي مواد آلي و آمونياك با آن تركيب مي شوند و كلر آمينها و تركيب آلي كلر دار تشكيل مي گردند كه به اين مواد كلر آزاد تركيبي گويند و اثر گند زدايي كمتري نسبت كلر دارند . با افزودن بيشتر كلر به آب اين تركيبات آلي و كلر آمين ها چندكلره مي شوند كه كلر باقي مانده در اين حالت كاهش مي يابد . در مرحله بعدي با افزودن بيشتر كلر به آب ، كلر باقي مانده آزاد ايجاد مي گردد. كه بطور كلي كلر آزاد حدود 85-90% كلر باقي مانده آب است . بقيه كلر باقي مانده بصورت تركيبي است و شامل دي كلرو آمين و تري كلرو آمين و تر كيبات كلر آلي مي باشد . پنج عامل شناخته شده زير بر گند زدايي آب با كلر تاثير دارند :
علظت كلر ، زمان تماس كلر ، درجه حرارت آب ، pH ، مواد موجود در آب
روش اندازه گيري كلر آزاد :
روش مقايسه اي : در اين روش به 5 سي سي نمونه آب كلر زني شده حدود 5-6 قطره معرف ارتوتوليدين 10% مي افزايند و رنگ زرد ايجاد شده را با نمونه استاندارد يا ورقهاي رنگي مقايسه مي نمايند .
2Cl2+2H2O-------4HCl+ O2
روش اسپكتروفتومتري(طيف نور سنجي ) : در اين روش محلول هاي استانداردي از كرومات و بي كرومات پتاسيم( 55/0گرم بي كرومات و 465/1گرم كرومات در 1000 سي سي محلول تامپون 1/0 مولار فسفات دي سديك كه PH آن 45/6 باشد ) تهيه نموده و جذب آن را با دستگاه اسپكترو فتومتر در طول موج 440 نانومتر مي خوانيم و نمودار جذب بر اساس غلظت براي آنها رسم مي كنيم و جذب محلول حاصل از افزودن چند قطره محلول ارتوتوليدين به نمونه آب را با اين روش اندازه مي گيريم و با قرار دادن در نمودار رسم شده مقدار معادل كلر آزاد را بدست مي آوريم .
شماره بالن تهيه محلول
1
2
3
4
5
6
7
8
محلول كرومات وبيكرومات(v/v %)
1%
5%
10%
15%
20%
25%
30%
100%
مقدار كلر آزاد ppm
01/0
05/0
1/0
15/0
2/0
25/0
3/0
1
کلر در آب ناپایدار است در نتیجه غلظت آن در نمونه بسرعت پایین می آید . چنانچه محلول ها در معرض نور خورشید یا سایر نورهای قوی و یا تلاطم شدید قرار گیرند مقدار کلر آنها بسرعت کاهش می یابد . بنابر این نمونه های مربوط به تجزیه کلر بایستی بلافاصله بعد از نمونه گیری تست شوند.
v سولفات آب : سولفات کلسیم و منیزیم باعث افزایش سختی آب می گردند .سولفاتهای سدیم و پتاسیم به مقدار زیاد در آب وجود دارند در صورتی که مقدار آنها در آب آشامیدنی از 250 میلی گرم در لیتر تجاوز کند ممکن است موجب لينت مزاج و تلخي آب مي شوند .حد مجاز سولفات در آب 400و حد مطلوب آن 200ميلي گرم در ليتر پيشنهاد شده است . سولفات آب را به چند روش اندازه گيري مي كنند :
1- روش كلريد باريم
2- روش كرومات باريم
3- روش حجمي توسط بنزيدين
4- روش كدري سنجي با دستگاه فتومتر (رنگ سنج )
ولي در اينجا ما به روش وزني با كلريد باريم اكتفا كرده وآن را شرح مي دهيم .
روش كار :
اندازه گیری سولفات بروش وزنی :
1- بوته چيني تميز را به مدت 30 دقيقه در دماي 600 درجه سانتيگراد دركوره قرار مي دهيم . پس از آن بوته را جهت خنك شدن در دسيكاتور قرار مي دهيم و در نهايت آن را توزين مي كنيم و وزن آن را يادداشت مي كنيم W1 (برحسب gr ). توجه :دماي كوره بالا است و احتمال خطر سوختگي وجود دارد لذا در حين جابجايي بوته چيني از انبر استفاده نموده و حتي المقدور از كوره فاصله بگيريدتا از خطر احتمالي مصون بمانيد .
2- حجم مشخصي از نمونه V (برحسب ml ) مورد نظر را درون بشر200 ميلي ليتري ريخته و زير pH متر قرارمي دهيم وبا افزايش چند قطره اسيد HCl 1به 1 pH آن را به عدد 6 مي رسانيم. (در آبهايي كه pH آنها بالاتر از 8 است اكسيژن محلول در آب مي تواند سولفيت موجود در آب را به سولفات تبديل كند لذا براي جلوگيري از خطا بايستي pH آب را بين 5/4و 5 تنظيم كنيم ).
3- محلول حاصل را با كاغذ صافي نازك (fast) صاف مي كنيم .
4- به محلول زير صافي حدود 100 سي سي آب مقطر اضافه نموده و روي هيتر (Hot plate ) آنقدر حرارت مي دهيم كه به نصف حجم اوليه (قبل از حرارت دادن ) برسد .
5- بشر را را ازروي هيتر برداشته و 5 ميلي ليتر اسيد HCl 1به1 اضافه مي كنيم و خوب هم مي زنيم .
6- ضمن هم زدن مداوم به آن 10 تا 12 ميلي ليتر محلول BaCl2 10 درصد (بصورت قطره قطره) مي افزاييم . (در صورت وجود سولفات محلول شيري رنگ مي شود ) محلول را تاخنك شدن ساكن نگه مي داريم تا ته نشين شود .
7- محلول ته نشين شده را با كاغذ صافي ضخيم (Slow) صاف مي نماييم و بشر را چند بار با آب مقطر شستشو مي دهيم و از صافي رد مي كنيم تا رسوبي در آن باقي نماند . رسوب روي صافي را چند بار با آب مقطر مي شوييم تا همه املاح محلول غير از سولفات باريم از صافي رد شود.
8- كاغذ صافي به همراه رسوب سولفات باريم روي آن درون بوته چيني تميز( توزين شده در مرحله اول) قرار داده و در كوره مي گذاريم و دماي كوره را به تدريج به 600 درجه سانتي گراد مي رسانيم تا كاغذ صافي سوخته و فقط رسوب باقي بماند .
9- بوته را از كوره خارج نموده ودر دسيكاتور قرار داده و پس از خنك شدن آن را توزين مي نماييم W2 (برحسب gr ) .
روش محاسبه :
وزن رسوب M = وزن بوته خالي W1 - وزن بوته و رسوب W2
= mg/L مقدار سولفات
M : وزن رسوب برحسب گرم
V : حجم نمونه آب برحسب ميلي ليتر
در اين روش ، رسوب بدليل پديده جذب ناخالص بدست مي آيد. لذا عمل رسوب گيري بايستي در محيط اسيدي صورت گيرد تا رسوب به سهولت قابل صاف كردن باشد و تنها سولفات باريم رسوب كند و زيادي كلريد باريم از بين برده شود . براي اطمينان از عاري شدن رسوب از كلريد باريم اضافي، با افزودن نيترات نقره به محلول زير صافي و تشكيل نشدن رسوب سفيد رنگ كلريد نقره مي توان اكتفا كرد . معمولا براي اجتناب از احيا شدن سولفات باريم توسط كربن حاصل از سوختن كاغذ صافي، قبل از قرار دادن كاغذ درون حرارت بالاي كوره آن را با شعله مي سوزانند. آبهايي كه حاوي مقدار بالايي از سولفور باشند را با اين روش نمي توان اندازه گيري نمود . آبهاي حاوي سليس را بايد قبل از اندازه گيري سولفات، عاري از سيليس كرد .
v آهن آب : آهن و منگنز حتي در غلظتهاي اندك در آب شهري و صنعتي ايجاد اشكال مي كنند .مقادير كم آهن و منگنز باعث رسوب قهوه اي در آب دستشويي و حمام مي شود و حتي در طعم آب نيز تاثير دارند آبهاي زير زميني كه اكسيژن محلول كمي دارند غلظت قابل توجهي از يون آهن و منگنز دو ظرفيتي دارند. به محض ورود اكسيژن محلول به آب يون آهن تبديل به يون 3 ظرفيتي شده و رسوب مي كند .از اين جهت هوادهي آب يكي از روشهاي حذف آهن است .آهن در آب مي تواند بصورت هاي متفاوتي موجود باشد :
§ بصورت محلول يوني Fe2+ و Fe3+
§ بصورت محلول كمپلكس شده : آهني كه به اين صورت است با معرفهاي مختلف كه بصورت يوني با آهن وارد فعل و انفعال مي شوند ، بطور كامل وارد واكنش نمي شود و توليد رنگ هاي رنگي نمي كند لذا لازم است ابتدا بصورت يوني تبديل گردد.
§ آهن گاهي بصورت ذرات بسيار ريز غير قابل حل در آب وجود دارد .
§ آهن بصورت هيدرات فريك يا بصورت كلوئيد ممكن است وجود داشته باشد .
روش اندازه گيري آهن متفاوت است و به چندين روش صورت مي گيرد ولي معروفترين و حساس ترين روش ، روش توليد رنگ است كه با اسيد تيوكلي كوليك به فرمول S(CH2-COOH)2 صورت مي گيرد . در اين روش اسيد مذكور بر روي آهن اثر كرده وتوليد رنگ مي كند كه توسط دستگاه نسلر و مقايسه رنگ ها مقدار آهن را بدست مي آوريم .كه اين روش هم بصورت طيف نور سنجي صورت مي گيرد كه از طريق جذب ، مقدار آهن را بدست مي آورم و به شرح زير است :
روش كار با دستگاه اسپكترو فتو متر:
1- حفاظ قسمت نمونه گذاري دستگاه به عنوان كليد روشن و خاموش
2- دستگاه است با بالا بردن آن دستگاه (صفحه مانيتور ) روشن مي شود.
3- تاپايان آزمايش نبايد درب دستگاه را بست .
4- دستگاه براي آماده شدن نياز به زمانwarm up دارد كه اين زمان روي صفحه مانيتور دستگاه قابل رويت مي باشد ( بصورت شمارش معكوس) .
5- پس ازاتمام زمان warm up كلمه concentration ظاهر مي شود(يعني دستگاه آماده اندازه گيري غلظت است ) .
6- براي اندازه گيري مقدار يونهاي مختلف (آهن – سولفات و ...) با وارد كردن كد هاي مخصوص آن يون دستگاه رافعال مي كنيم. يا بوسيله قلم شاخص مربوط به آن يون، اين كار را انجام مي دهيم( انتخاب و تنظيم اتوماتيكي دستگاه بوسيله شاخص مربوط ).
7- نحوه فعال سازي دستگاه به اين صورت است كه قلم شاخص(باركد) مربوط به يون را درون جايگاه مخصوص خودش طوري قرار مي دهيم كه خط نشانه دقيقا روبروي فلش جايگاه باشد.
8- با قرار دادن شاخص در جايگاه، دستگاه نسبت به ماده مورد نظر حساس و استاندارد مي شود و اسم يون مربوطه روي صفحه مانيتور ظاهر مي شود .
9- نمونه آب مورد نظر را به روش زير آماده نموده و سپس درون سل نمونه منتقل مي كنيم .
10- مقدار يون مورد نظر از صفحه مانيتور قرايت مي كنيم .
روش آماده سازي نمونه:
حدود چند ميلي ليتر از نمونه آب مورد آزمايش را برداشته و درون لوله آزمايش مي ريزيم . همراه دستگاه یکسری محلول ها و مواد خاصی است که برای سنجش یونها طبق دستور العمل از آنها استفاده نموده و مراحل سنجش يون مورد اندازه گيري را ادامه مي دهيم . مدت زمان لازم براي كامل شدن واكنش را رعايت نموده و بعد از آن محلول حاصل از نمونه ي آب وماده ي مخصوص را درون سل مربوطه منتقل و در جايگاه سل نمونه قرار مي دهيم .
نكته :در صورتي كه مقدار نمايش داده شده توسط دستگاه به همراه يك مقدار بيشينه روي صفحه مانيتور ظاهر شد نمونه آب بايستي رقيق شود ودوباره عمليات بالا روي آن صورت گيرد .
نكته : براي برخي يونها شرايط ويژه اي مد نظر است كه بايستي قبل از انجام آزمايش چك شود .
اندازه گيري مقدار آهن نمونه آب به روش اسپكتروفتومتر :
با توجه به اينكه در اين روش اندازه گيري pH نمونه آب پارامتر مهمي است و بايستي در محدوده 10-1 باشد لذا در ابتداي امر pH نمونه آب را اندازه مي گيريم اگر خارج از رنج فوق بود به كمك اسيد كلريد ريك رقيق pH را رنج مي كنيم .
1- 5/0 ميلي ليتر از نمونه آب برداشته در يك لوله آزمايش مي ريزيم .
2- در حدود 3-2 قطره از محلول ويژه تست آهن Fe-1( acid thio glycolycolique ammonium glycolycolique ) به آن مي افزاييم . مدت زمان لازم براي كامل شدن واكنش حدود 3 دقيقه است .
نمونه حاظر را به درون سل مخصوص منتقل نموده و درجايگاه سل درون دستگاه آماده بكار،طبق دستور العمل فوق قرار مي دهيم. جواب را از روي مانيتور دستگاه مي خوانيم . بيشينه عدد براي اين اندازه گيري mg /l5 است براي مقادير بالاتر بايد نمونه رقيق شود .
v اندازه گيري گاز كربنيك آزاد :
دي اكسيد كربن بصورت هاي متفاوتي در آب موجود است .
1- اسيد كربنيك كه حاصل انحلال گاز كربنيك در آب است
2- گاز كربنيك آزاد
3- بصورت كربناتها ي كلسيم و ..
4- بصورت بي كربناتها ي كلسيم و ..
روش اندازه گيري گاز كربنيك آزاد :
مقدرا 100 سي سي از آب را را درون يك ارلن 250 ريخته و بر روي آن چند قطره فنل فتالئين مي ريزيم و در صورتي كه رنگ صورتي ظاهر نشد (رنگ صورتي نشانه عدم وجود دي اكسيد كربن است )محلول را با محلول سود استاندارد 05/0 مولار تيتر مي كنيم تا رنگ ارغواني ظاهر گردد. همين آزمايش را براي آب مقطر تازه جوشيده انجام مي دهيم تاحجم مصرفي بلانك را بدست آوريم :
محاسبه :
آزمايش دوره اي مربوط به گاز ها:
نمونه گاز را در محل نمونه گیری به درون ظرفی که چند بار از نمونه پر و خالی شده است وارد کرده و پر می کنند در صورتی که گاز مایع باشد باید نمونه از فاز مایع اختیار گردد. صرفا دانستن روش نمونه گیری کافی نیست بلکه لازم است با قضاوت و مهارت و تجربه توام گردد. دقت کافی و و قضاوت صحیح لازم است تا مطمین شد که نمونه نماینده واقعی صفات و مشخصات و معدل شرایط گاز موجود باشد . بخاطر شرایط خطرناک گاز ها باید نمونه گیری توسط کسی یا تحت سرپرستی کسی قرار گیرد که با اصول پیشگیری و ایمنی مربوط به گاز آشنا باشد .لازم به یادآوری است که نمونه برداریهایی که بمنظور تعیین و تشخیص وجود ترکیبات گوگردی و خورنده های فلزی صورت می گیرد باید بوسیله ظروف فولاد ضد زنگ و مجهز به شیر ضد زنگ باشد و گرنه اندازه گیری تر کیبات گوگردی گمراه کننده خواهد بود .
ظرف نمونه گیری ممکن است یک شیره یا دو شیره باشد و همچنین دارای outage line یا لوله میانی باشد . لوله های انتقالی گاز از منبع به ظرف نمونه گیری باید از لوله های مسی یا آلومینیومی یا لوله آهنی و مجهز به شیر کنترل و شیر خروج گاز vent باشد . همواره مشخصات محل نمونه گیری و نوع نمونه و تاریخ و نفر نمونه گیر بایستی بروی ظرف قید گردد.
انواع بمب هاي نمونه گيري گاز :
تشخيص مقادير جزئي گاز H2S بوسيله مكنده (m.s.a.-drager)
دستگاه ذكر شده سبك و قابل حمل بوده و از سه قسمت تشكيل شده است :
× پوار يا پمپ پلاستيكي : جهت مكش گاز در ابتداي مكنده يك قسمت فلزي قرار دارد كه داراي دو مجرا بوده كه يكي براي ورود هوا يا نمونه گاز و ديگري براي خارج كردن هواي داخل پوار است . و اين بدان علت است كه گاز ورودي بداخل پوار نبايد از همان مسير خارج شود لذا راه ورود و خروج جدا از يكديگر قرار دارند .
× محل قرار گيري لوله مشخص كننده : اين بخش از دستگاه از يك طرف بوسيله يك نگهدارنده پلاستيكي وصل است تا اينكه لوله مدرج درون آن قرار گيرد و مانع از نفوذ هوا از كناره لوله شود ، واز طرف ديگر به پوار راه دارد.
× مقياس : برحسب اينكه دستگاه براي اندازه گيري چه گازي استفاده شود درجه بندي روي آن متفاوت مي باشد.
لازم به يادآوري است كه بوسيله دستگاه مذكور مقادير كم گاز هاي موجود در نمونه گازي را مي توان اندازه گرفت كه بوسيله روشهاي كلاسيك قابل اندازه گيري نيستند .
روش اندازه گيري : لوله مشخص كننده را كه بصورت آمپول باريك و بلند است را از جعبه خارج نموده و درجه بندي روي آن را نگاه كرده و از سالم بودن آن اطمينان حاصل مي كنيم . بسته به نوع گاز و مقدار آن در نمونه تعدد دفعات مكش را كه روي لوله نوشته شده مد نظر قرار مي دهيم. لوله را درون ابزار شكننده سر لوله قرار داده و يك سر آن را مي شكنيم و درون پوار قرار مي دهيم . براي امتحان پوار يك بار پوار را مي فشاريم اگر پوار به حالت فشرده باقي ماند بيانگر اين است كه پوار سالم
است . اكنون سر دوم لوله را شكسته و در مسير گاز قرار مي دهيم. همان تعداد مكش را در زمان مشخص شده اي كه روي برگه دستور العمل دستگاه نوشته شده است انجام مي دهيم . اكنون تغيير رنگ روي مواد درون لوله را با درجه بندي روي آن تطابق داده و عدد مربوطه را مي خوانيم . باتوجه به خورنده بود گاز هيدروژن سولفوره همواره پوار و كليه قعات دستگاه را بايستي امتحان كرد مبادا نشت داشته باشند و خطايي در آزمايش ايجاد گردد.
نمونه برداری :
ارزش نتایج هر آزمایش مستقیما با نمونه برداری آن ارتباط دارد لذا در نمونه برداری، کار مبتنی بر نحوه نمونه برداری صحیح از آبها است .حجم نمونه معمولا نباید از یک لیتر کمتر باشد و برای تحقیق در مشخصات آبها از نظر قابلیت شرب 2 لیتر نمونه در دو بطری جداگانه تحویل آزمایشگاه می شود . برای آزمایش کامل 5 لیتر نمونه نیاز است . نمونه برداری از شیر آب به این طریق است که نقطه خروجی شیر را با پنبه آغشته به الکل تمیز کرده وشیر را به مدت چند دقیقه باز می گزاریم تانمونه درون مسیر خارج شود و ظرف را با آن نمونه شستشو داده و پرمی کنیم . برای نمونه برداری از چاه ها ظرف را به نحوی وارد چاه می کنیم که آب چاه بهم نخورد.
v کدورت :
کدورت پدیده ای ظاهری است که حاصل جذب نور توسط مواد معلق آب است . این ذرات غالبا رس، ماسه، مواد آلی ، قطعات گیاهی و میکروارگانیسم ها هستند . سنجش کدورت در واقع مقایسه جذب نور از مقطع معینی آب مورد نظر با جذب نور از همان مقطع آب کاملا شفاف که به آن مقداری معین از یک ماده کلوییدی نامحلول در آب افزوده شده باشد . ذرات سیلیسی درشت ،کمتر از ذرات ریز رسی می توانند آب را کدر سازند ، زیرا ذرات ریز بیشتر به طول موج مرئی نزدیکند . برای ذرات ریز محلول می توان از فرمول زير استفاده نمود :
.
که در آن Io شدت نور اولیه است و I شدت نور خروجی و n تعداد ذرات در واحد حجم و d تعداد ذرات است .
هنگام آزمایش درون لوله مدرج شیشه ای کم کم نمونه آب مورد نظر را می ریزیم تا اینکه تصویر نور شمع که زیر ظرف مدرج است محو شود . بر این اساس کدورت نمونه با آب شفاف سنجیده شده و کدورت نسبی آن ثبت می گردد . که این روش آزمایش با کدورت سنج جکسون انجام می گیرد .جداول خاصی بر اساس فاصله محو شدن نور شمع و کدورت وجود دارند که این کار را آسان نموده اند. دستگاه های متعدد درست شده اند که بر اساس جذب سنجی استوارند به این طریق که هنگامی که نوری از محلول عبور می کند در اثر برخورد با ذرات معلق موجود پراکنده می شود و امتداد مسیر خود را تغییر می دهد نور متفرق شده با زاویه 90 درجه در داخل فتوسلی وارد می گردد که قابل اندازه گیری است . باتوجه به اینکه مقدار نور با تعداد ذرات و کدورت، نسبتی خاص دارد لذا می توان با تهیه محلول هاي استاندارد این مقایسه را از روش نوری انجام دادکه امروزه آزمایشگاه ها با این دستگاهها مجهزند.
v رنگ :
رنگ نمونه آب را بر اساس مقایسه نمونه با رنک محلول استاندارد است . اساس روش سنجش رنگ A.P.H.A بصورت زیر است . مقدار 249/. گرم از کلرید پلا تینات پتاسیم و 2/. گرم کلرید کبالت را در آب مقطر حل نموده و 20 سی سی کلرید هیدروژن به آن افزوده و با آب مقطر به حجم 200 میلی لیتر می رسانیم و این محلول را به عنوان محلول شاهد اختیار می کنیم . و در لوله های هم شکل مقادیر مشخصی از آن را به حجم 50 سی سی می رسانیم . حال نمونه را درون لوله ای شبیه همان لوله های حاوی استاندارد می ریزیم و از بالای لوله رنگ آن را با رنگ نمونه شاهد مقایسه نموده و درجه رنگ آب مورد نظر را بصورت زیر محاسبه می کنیم .
رنگ نمونه آب
که کسر عبارت است از حجم معرف مصرفی است -که نحوه ساختن آن در توضیحات بالا موجود است - به حجم آب برداشته شده برای آزمایش . مثلا برای آب هم رنگ با محلول ساخته شده با نیم سی سی از محلول کبالت- پلاتین شرح داده شده در فوق درجه رنگی معادل 5 می باشد.
pH
pH در واقع شاخص غلظت اسید و باز فعال موجود در یک محلول آبی است .که عبارت است از لگاریتم عکس غلظت یون هیدروژن یا بطور دقیق تر لگاریتم عکس فعالیت یون هیدروژن یک مولکول گرم از جسمی در یک لیتر محلول .
اندازه گیری pH محلول ها به روشهای متفاوتی صورت می گیرد :
1) روش رنگی : از طریق تهیه محلول هاي شاهد با pH های مشخص و افزودن معرفهاي رنگی لازم به آنها رنگ هاي مشخصي خواهيم داشت که براي هرنوع معرف و هر pH رنگ خاصی ايجادمي گردد . با افزودن معرف به نمونه آب که رنگ مشخص را براي pH خاص ايجاد مي كند و مقایسه رنگ ايجاد شده با رنگ محلول های استاندارد pH آب را بدست می آورند .در جداول زير نحوه ساخت و محدوده رنگ چند معرف را مي توان مشاهده نمود:
) روش الکتریکی اندازه گیری pH :
در این روش اصول اندازه گیری بر پایه این است که یک الکترود شیشه ای و یک الکترود مرجع استاندارد مانند الکترود کالومل اشباع را در یک نمونه آب فروبرده واختلاف پتانسیل این الکترود ها كه با pH آب متناسب است را بدست مي آورند . برای اندازه گیری این اختلاف پتانسيل از دستگاهی بنام pH متر استفاده می شود که صفحه گالوانومتر آن بر اساس pH تنظیم شده است . برای این کارالکترود pH متر را با آب نمونه شستشو داده سپس الكترود را درون آن فرو می بریم . یک تا دو دقیقه صبر می کنیم تا یونها در سطح الکترود شیشه ای در حال تعادل قرار گیرند و عدد دستگاه تثبيت شود . لازم به یادآوری است که کدورت ، رنگ ، مواد کلوئیدی ، کلر آزاد ، اکسید کننده ها و احیا کننده ها در اندازه گیری pH دخالتی ندارند.ولی مواردی همچون درجه حرارت نمونه و دمای محلول استانداردی که pH متر با آن کالیبره شده است ، همگي در pH نمونه اثر دارند. برای جلوگیری از این مورد آخر، لازم است در دمایی که دستگاه کالیبره شده است نمونه ها نيز اندازه گیری شوند؛ یااینکه از جداول تصحیح دمایی برای این تبدیل استفاده شود.این تفاوت pH بدلیل این است که در اثر تغییر دما ، درجه یونیزاسیون آب و پتانسیل الکترود ها تغییر می کند . با توجه به اینکه در اثر نگهداری آب ، در تعادل یونی آن تغییر ایجاد می شود بویژه اینکه گاز کربنیک آب از بین می رود لذا در اندازه گیری pH آب باید مد نظر داشت که در محل نمونه گیری و قبل از این تغییر، pH آن را اندازه گیری نمود .
v اندازه گیری مواد معلق آب : برای این آزمایش نمونه را با کاغذ صافی بدون خاکستر صاف نموده و اختلاف وزن کاغذ صافی مقدار مواد معلق را تعیین می کند .
روش کار : کاغذ صافی را به مدت یک ساعت در دمای 105 درجه درون آون قرار می دهیم . پس از سرد شدن وزن آن را یادداشت می کنیم.مقدارحجم V مشخصی از نمونه را چند بار با این کاغذ صافی ، صاف می کنیم . کاغذ را دوباره درون آون با دماي 105 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت قرار می دهیم و پس از سرد کردن درون دسیکاتور، دوباره وزن می کنیم اختلاف وزن(gr) را یادداشت کرده در فرمول زیر محاسبات را انجام می دهیم و مواد معلق را براساس میلی گرم بر لیتر گزارش می کنیم:
v تعیین مواد محلول در آب TDS :
1) روش تبخیر : در این روش مقدار معینی از نمونه را درون ظرف پلاتینی یا یک بوته چینی ریخته و در حمام آب بتدریج گرم کرده تا تبخیر شود . باقیمانده تبخیر به عنوان مواد محلول در آب ثبت می شود .
روش کار :حجم مشخصی از آب را درون یک بوته چینی (که از قبل در دمای 110 درجه بوده است و توزین شده است ) ریخته و بوته را درون حمام قرا داده تا بتدریج تبخیر شود . پس از تبخیر آب ،بوته را درون دسیکاتورقرار می دهیم تا سرد شود. بوته سرد را توزین نموده و اختلاف وزن آن را بر حسب گرم یادداشت می کنیم و از فرمول ذیل مقدار مواد محلول را بدست می آوریم:
ppm V1000* (M1-M2)
2) روش الکتریکی : مقدار مواد محلول در آب را می توان از طریق اندازه گیری مقاومت آب بدست آورد . مقاومت آب عبارت است از مقاومت ستونی از آب که بین دو الکترود فلزی به فاصله یک سانتی متر قرار گرفته است وسطح الکترود یک سانتی متر مربع باشد . آب کاملا خالص مقاومتش بسیار بالا است و هر قدر مواد محلول در آب بیشتر گردد از مقاومت آن کاسته می شود والکتریسیته را راحت تر هدایت می کند.
روش آزمایش : دستگاه را روشن نموده و هدایت آب مقطر را با آن اندازه می گیریم تا از کالیبره بودن آن و تمیز بودن الکترودها اطمینان حاصل کنیم که طبق معمول هدایت آب مقطر در حدود بین 5/0 تا 5 میکرو موس می باشد . پس از اطمینان از کار دستگاه الکترود دستگاه را با نمونه آب شستشو داده و الکترود را درون بشر حاوی نمونه فرو می بریم . کلید مربوط به سنجش املاح محلول در آب را می زنیمتا عدد را بخواند . دمایی را که درمقدار کل املاح محلول را بدست آورده ایم را ثبت می کنیم چرا که با تغییر دما این عدد هم تغییر می کند .
v هدایت الکتریکی : هدایت الکتریکی آب بستگی به الکترولیت های محلول در آب دارد. هدایت ویژه آب بر اساس واحد میکرو موس بر سانتی متر در درجه حرارت 25 درجه سانتی گراد گزارش می شود . برای بدست آوردن هدایت الکتریکی نمونه آب ابتدا الکترود دستگاه را با نمونه آب شسته و سپس الکترود را درون نمونه فرو می بریم و با فشردن کلید مربوط به هدايت ، هدایت نمونه را می خوانیم و دمایی که هدایت را در آن خوانده ايم یادداشت می کنیم . رقم هدایت الکتریکی معرف مجموع مقدار یونهای محلول در آب است . در آبهای شیرین بین هدایت الکتریکی و و مجموع مواد محلول TDS رابطه نظری زیر وجود دارد:
هدایت الکتریکی * 7/0 = (mg/L)TDS
البته بین هدایت الکتریکی و مجموع مواد محلول بر اساس میلی اکی والان گرم بر لیتر روابط نظری دقیق تری وجود دارد كه بدليل زياد بودن از ذكر آنها امتناع مي كنيم .
v قليائيت آب : قليائيت آب ناشي از تعداد زيادي آنيون هاي مختلف موجود در آن است . بعبارتی قلیائیت آب نمایانگر ظرفیت آب در برای خنثی کردن اسید افزوده شده تا رسیدن به pH 5 /4 است . هرچه قلیائیت آب بیشتر باشد ظرفیت بافری آن بیشتر است .پس دانستن قلیائیت آب مکمل دانستن pH آب است .چرا که pH آب معرف قدرت اسیدی آب است در حالی که قلیائیت آب معرف مقدار مقاومت آب در برابر تغیيرات pH است .آبی با مقدار 1 میلی گرم بر لیتر گاز CO2 وقلیائیت ppm 10 با آبی که دارای 10 میلی گرم بر لیتر گاز CO2 و ppm100 قلیائیت است هردو دارای یک pH هستند . ولی افزودن 4 ppm گاز CO2 به هردو آب نشان می دهد که pH محلول اول کاملا تغییر می کند در حالی که محلول دوم کماکان pH قبلی خود را خواهد داشت. و این معرف نقش قلیائیت در تولید محیط بازی است . مهمترين آنيونها یی که قلیائیت آب را رقم می زنند عبارتند از : OH- ، HCO3-، CO32 ،PO43- ، SiO32- ,و... .
قلیائیت آب رابطه بسیار نزدیک با مقدار دی اکسید کربن حل شده در آن دارد روابط شیمیایی مربوط، به شکل زیر می باشند :
پروتون حاصل با کلسیم کربنات ترکیب شده و ضمن تبدیل کربنات به بی کربنات موجب افزایش حلالیت کلسیم کربنات می گردد .با افزایش pH CO2 موجود درآب بتدریج به بی کربنات و در نهایت در 3/8 = pH تمام کربنیک اسید ها به بی کربنات تبدیل شده و مقدار آن به حداکثر مقدار ممکن می رسد . اگر افزایش pH ادامه یابد ضمن تبدیل بی کربنات به کربنات مقدار آن کاسته می شود طوری که در 12 = pH تمامی بی کربنات به کربنات تبدیل می گردد. توضیحات نشان می دهد که جزمولی کربنیک اسید و بی کربنات در 3/6 = pH و جزمولی بی کربنات و کربنات در 3/10 =pH با همدیگر برابرند . قليائيت را از روش تيتراسيون مستقيم نمونه توسط يك محلول استاندارد اسيد بدست مي آورند اما بسته به اينكه كدام يك از دو معرف متيل اورانژ يا فنل فتالئين را بكار ببريم دو نوع قليائيت حاصل مي گردد. اگر معرف فنل فتالئين را بكار ببريم تغيير رنگ معرف در حدود 3/8= pH صورت مي گيرد كه در اين موقعيت هيدروكسيد ها و نيمي از قليائيت كربناتي خنثي مي گردد و به آن قليائيت فنل فتالئين يا قليائيت نوع p مي گويند . ولي اگر معرف متيل اورانژ استفاده نماييم موقعيت تغييررنگ در5/4 = pH صورت مي گيرد و قليائيت مربوط به هيدروكسيدها و كربناتها وبي كربناتها و ... مي باشد و تا حدي پيش مي رود كه بي كربناتها خنثي شده و تبديل به اسيد كربنيك شوند كه به اين نوع قليائيت ، قليائيت كل يا قليائيت نوع T مي گويند. روشن است كه قليائيت نوع p جزئي از قليائيت نوع T است . به اين منظور در عمل از هر دو معرف همزمان استفاده مي كنند ابتدا معرف فنل فتالئين استفاده نموده و پس از بيرنگ شدن به نمونه معرف متيل اورانژ مي افزايند و تيتراسيون را ادامه مي دهند . بايدتوجه نمود براي قليائيت كل ،كل حجم مصرفي اسيد را بايد در نظر گرفت . در مواردي كه لازم باشد فقط قليائيت هيدروكسيد،(قليائيت نوع b) سنجيده شود، قليائيت فنل فتالئين را در مجاورت كلريد باريم انجام مي دهيم كه هدف از اين كارخنثي کردن كربناتهاست.
CaCO3 + BaCl2 ===BaCO3 + CaCl2
Ca(HCO3)2 + BaCl2 ==== BaCO3 + CaCl2 +H2O
همانطور كه اشاره شد قليائيت آب داراي 5 حالت زير است .
1)قلييائيت مربوط به هيدروكسيد ها OH- (قليائيت نوع b)
2) قليائيت مربوط به كربناتها CO32-
3) وقليائيت مربوط به بي كربناتها HCO3- . (قليائيت t براي معرف متيل اورانژ به تنهايي)
4)قليائيت مربوط به كربنات و بي كربنات (قليائيت p رااز قليائيت t كسر مي كنيم )
5)قليائيت مربوط به هيدروكسيد وكربناتها (قليائيت p)
در صورت افزودن اسيدهاي معدني در آب واكنش هاي زير صورت مي گيرد .
2NaOH + H2SO4=====Na2SO4 +2H2O
Na2CO3 + H2SO4===== Na2SO4 + 2NaHCO3
2NaHCO3 +H2SO4=====Na2SO4 +2CO2+ 2H2O
Na 2CO3 + H2SO4 ===== Na2SO4 +2CO2+ 2H2O
روش آزمايش :
حجم مشخصي ازنمونه آب را برداشته و به آن 2-3 قطره معرف فنل فتالئين مي افزاييم و با اسيد سولفوريك 02/0 نرمال يا اسيد كلريد ريك 05/0 نرمال تيتر مي كنيم تا محلول بي رنگ شود .
محاسبات :
قليائيت فنل فتالئين(p)
لازم به ذكر است اگر pH نمونه پايين تر از 3/8 باشد معرف فنل فتاليين به رنك صورتي نخواهد بود و نيازي به تيتراسيون نيست . براي ادامه تيتراسيون 2-3 قطره معرف متيل اورانژ را به محلول حاصل از مرحله اول مي افزاييم. و دوباره محلول را با اسيد تيتر مي كنيم تا رنگ زرد معرف به رنگ نارنجي تبديل شود. و قليائيت كل را بدست مي آوريم :
قليائيت متيل اورانژ (كل يا بي كربناتي )
لازم به يادآوري است اگر حجم اسيد مصرفي، حجم كل اسيد براي هردو تيتراسيون باشد، قليائيت، قليائيت كل خواهد بود ، ولي اگر حجم فقط مربوط به تيتراسيون دوم باشد قليائيت، قليائيت بي كربناتي است . براي بدست آوردن قليائيت هيدروكسيد ها كافي است به نمونه قبل از تيتراسيون 10 سي سي كلريد باريم اضافه كنيم تا كربناتها و بي كربناتها را خنثي كند سپس تيتراسيون را در مجاورت فنل فتالئين انجام مي دهيم . محاسبات طبق فرمول فوق انجام مي گيرد .
v سختي : هرگاه سبزي در آب پخته نشود ويا صابون در آب كف نكند آب را سخت مي گويند. اين سختي ناشي از املاح كلسيم و منيزيم است .خواه اين املاح بصورت سولفات يا كلريد يا كربنات يا بي كربنات باشد . بطور كلي تمام املاح فلزي بجز املاح قليايي و يون هيدروژن ، توليد سختي مي كنند . معمولا سختي را براساس كربنات كلسيم گزارش مي كنند. سازمان بهداشت جهانی حداکثر غلظت کلسیم را 500 میلی گرم در لیتر برحسب کربنات کلسیم پیشنهاد می کند . سختي آب بصورت هاي زير وجود دارند :
1) سختي كل كه شامل غلظت كلسيم و منيزيم است .
2) سختي كلاسيك كه شامل مقدار كل نمك كلسيم است .
3) سختي كربناته كه شامل مجموع كربناتهاي قليايي و بي كربناتها ست.
4) سختي منيزم كه شامل مقادير كل نمك منيزيم است.
5) سختي مربوط به كربناتها
6)مقدار اسيد كربنيك آزاد
7) سختي دايم كه همان سختي بعد از جوشيدن آب است .
8) سختي موقت كه حاصل تفاضل سختي دايم از سختي كل است .
به دو روش مي توان سختي را بدست آورد كه شامل روش صابون كه امروزه منسوخ شده و كمتر مورد استفاده قرار مي گيرد و در واقع شامل دميدن هوا به درون محلول صابون با نمونه و مقايسه دوام كف ايجاد شده روي نمونه است . روش دوم روش تيتراسيون هاي كمپلكسو متري است كه با نمك دي سديك EDTA صورت مي گيرد. اين نمك با برخي فلزات بويژه فلزات قليايي خاكي تركيب پيچيده پايدار تشكيل مي دهد كه محلول در آب مي باشد.
روش آزمايش :
سختي كل :حجم مشخصي از آب را برداشته و به كمك چند قطره بافر آمونياكي pH آن را به 10 مي رسانيم . اكنون به محلول معرف اريو كروم بلك تي مي افزاييم و با محلول استاندارد اتيلن دي آمين تترا استيك اسيد 02/0 مولار تيتر مي كنيم تا رنگ محلول از قرمز به آبي تبديل شود . اگر به محض افزودن اريوكروم بلك تي، رنگ محلول آبي شد بيانگر اين است كه آب فاقد سختي است.
روش محاسبه :
سختي كل :
سختي كلسيم : براي بدست آوردن سختي كلسيم حجم مشخصي از نمونه را برداشته و با محلول سود غليظ pH آن را به 12-13 مي رسانيم و در حظور معرف موراكسيد با محلول استاندارد EDTA 02/0 مولار تيتر مي كنيم تا رنگ محلول از قرمز به بنفش-آبي تبديل گردد. و محاسبات طبق فرمول بالا انجام مي گيرد. لازم به ذكر است وجود برخي از يونهاي فلزي تشخيص نقطه ختم عمل را مشكل مي كند، در چنين مواقعي از مواد شيميايي كه بعنوان جلوگيري كننده اند استفاده مي شود . مثلا افزودن محلول 1 گرم سيانور سديم در 100 سي سي آب به نمونه مي تواند از مزاحمت كاتيونهاي مخصوصي جلوگيري كند و محيط مناسب براي كلسيم و منيزيم ايجاد كند . مثلا اگر در محيط يون منگنز موجود باشد و از ماده بازدارنده فوق الذكر استفاده نشود رنگ معرف خاكستري مايل به آبي مي شود و در تشخيص ختم عمل تيتراسيون خطا ايجاد مي كند .
v كلر آزاد: كلر و تركيبات كلر ، همچون هيپوكلريت سديم و هيپوكلريت كلسيم ، بمقدار زياد براي گندزدايي آبهاي آشاميدني بكار مي روند.گندزدايي آبهاي آشاميدني براي اكسيداسيون يونهايي مثل آهن،منگنزو هيدروژن سولفوره وكنترل بو ومزه و ازبين بردن آلگها و توده هاي شناور مفيد و موثر مي باشد . براي اين كار كلر با آب تركيب شده و اسيد هيپوكلرو و اسيد كلريد ريك توليدمي نمايد.
اين اسيد ها تركيبات ناپايداري هستند و اسيد هيپو كلرو به يون هيدروژن و يون هيپوكلريت تبديل مي گردد و اسيد كلريد ريك به يون كلر و يون هيدروژن تبديل مي گردد.
اسيد هيپو كلرو يكي از دونوع كلر باقي مانده ، موثر ترين عامل گندزدا مي باشد . اثر گند زدايي يون هيپو كلريت 1% اسيد هيپو كلرو است . باتوجه به اينكه آب طبيعي ناخالصي هايي دارد و اين ناخالصي ها با كلر تركيب مي شوند لذا كل كلر اضافه شده به آب به عنوان كلر آزاد نمي باشد . به اين گونه كه اگر آب حاوي مواد آلي ، نيتراتها ، آهن ، منگنز و آمونياك باشد با كلر اضافه شده تركيب مي شوند . در مرحله اول كلر با آهن منگنز و نيتريتها كه تحت عنوان عوامل احيا كننده هستندتركيب مي شود ، پس از آن با افزودن كلر اضافي مواد آلي و آمونياك با آن تركيب مي شوند و كلر آمينها و تركيب آلي كلر دار تشكيل مي گردند كه به اين مواد كلر آزاد تركيبي گويند و اثر گند زدايي كمتري نسبت كلر دارند . با افزودن بيشتر كلر به آب اين تركيبات آلي و كلر آمين ها چندكلره مي شوند كه كلر باقي مانده در اين حالت كاهش مي يابد . در مرحله بعدي با افزودن بيشتر كلر به آب ، كلر باقي مانده آزاد ايجاد مي گردد. كه بطور كلي كلر آزاد حدود 85-90% كلر باقي مانده آب است . بقيه كلر باقي مانده بصورت تركيبي است و شامل دي كلرو آمين و تري كلرو آمين و تر كيبات كلر آلي مي باشد . پنج عامل شناخته شده زير بر گند زدايي آب با كلر تاثير دارند :
علظت كلر ، زمان تماس كلر ، درجه حرارت آب ، pH ، مواد موجود در آب
روش اندازه گيري كلر آزاد :
روش مقايسه اي : در اين روش به 5 سي سي نمونه آب كلر زني شده حدود 5-6 قطره معرف ارتوتوليدين 10% مي افزايند و رنگ زرد ايجاد شده را با نمونه استاندارد يا ورقهاي رنگي مقايسه مي نمايند .
2Cl2+2H2O-------4HCl+ O2
روش اسپكتروفتومتري(طيف نور سنجي ) : در اين روش محلول هاي استانداردي از كرومات و بي كرومات پتاسيم( 55/0گرم بي كرومات و 465/1گرم كرومات در 1000 سي سي محلول تامپون 1/0 مولار فسفات دي سديك كه PH آن 45/6 باشد ) تهيه نموده و جذب آن را با دستگاه اسپكترو فتومتر در طول موج 440 نانومتر مي خوانيم و نمودار جذب بر اساس غلظت براي آنها رسم مي كنيم و جذب محلول حاصل از افزودن چند قطره محلول ارتوتوليدين به نمونه آب را با اين روش اندازه مي گيريم و با قرار دادن در نمودار رسم شده مقدار معادل كلر آزاد را بدست مي آوريم .
شماره بالن تهيه محلول
1
2
3
4
5
6
7
8
محلول كرومات وبيكرومات(v/v %)
1%
5%
10%
15%
20%
25%
30%
100%
مقدار كلر آزاد ppm
01/0
05/0
1/0
15/0
2/0
25/0
3/0
1
کلر در آب ناپایدار است در نتیجه غلظت آن در نمونه بسرعت پایین می آید . چنانچه محلول ها در معرض نور خورشید یا سایر نورهای قوی و یا تلاطم شدید قرار گیرند مقدار کلر آنها بسرعت کاهش می یابد . بنابر این نمونه های مربوط به تجزیه کلر بایستی بلافاصله بعد از نمونه گیری تست شوند.
v سولفات آب : سولفات کلسیم و منیزیم باعث افزایش سختی آب می گردند .سولفاتهای سدیم و پتاسیم به مقدار زیاد در آب وجود دارند در صورتی که مقدار آنها در آب آشامیدنی از 250 میلی گرم در لیتر تجاوز کند ممکن است موجب لينت مزاج و تلخي آب مي شوند .حد مجاز سولفات در آب 400و حد مطلوب آن 200ميلي گرم در ليتر پيشنهاد شده است . سولفات آب را به چند روش اندازه گيري مي كنند :
1- روش كلريد باريم
2- روش كرومات باريم
3- روش حجمي توسط بنزيدين
4- روش كدري سنجي با دستگاه فتومتر (رنگ سنج )
ولي در اينجا ما به روش وزني با كلريد باريم اكتفا كرده وآن را شرح مي دهيم .
روش كار :
اندازه گیری سولفات بروش وزنی :
1- بوته چيني تميز را به مدت 30 دقيقه در دماي 600 درجه سانتيگراد دركوره قرار مي دهيم . پس از آن بوته را جهت خنك شدن در دسيكاتور قرار مي دهيم و در نهايت آن را توزين مي كنيم و وزن آن را يادداشت مي كنيم W1 (برحسب gr ). توجه :دماي كوره بالا است و احتمال خطر سوختگي وجود دارد لذا در حين جابجايي بوته چيني از انبر استفاده نموده و حتي المقدور از كوره فاصله بگيريدتا از خطر احتمالي مصون بمانيد .
2- حجم مشخصي از نمونه V (برحسب ml ) مورد نظر را درون بشر200 ميلي ليتري ريخته و زير pH متر قرارمي دهيم وبا افزايش چند قطره اسيد HCl 1به 1 pH آن را به عدد 6 مي رسانيم. (در آبهايي كه pH آنها بالاتر از 8 است اكسيژن محلول در آب مي تواند سولفيت موجود در آب را به سولفات تبديل كند لذا براي جلوگيري از خطا بايستي pH آب را بين 5/4و 5 تنظيم كنيم ).
3- محلول حاصل را با كاغذ صافي نازك (fast) صاف مي كنيم .
4- به محلول زير صافي حدود 100 سي سي آب مقطر اضافه نموده و روي هيتر (Hot plate ) آنقدر حرارت مي دهيم كه به نصف حجم اوليه (قبل از حرارت دادن ) برسد .
5- بشر را را ازروي هيتر برداشته و 5 ميلي ليتر اسيد HCl 1به1 اضافه مي كنيم و خوب هم مي زنيم .
6- ضمن هم زدن مداوم به آن 10 تا 12 ميلي ليتر محلول BaCl2 10 درصد (بصورت قطره قطره) مي افزاييم . (در صورت وجود سولفات محلول شيري رنگ مي شود ) محلول را تاخنك شدن ساكن نگه مي داريم تا ته نشين شود .
7- محلول ته نشين شده را با كاغذ صافي ضخيم (Slow) صاف مي نماييم و بشر را چند بار با آب مقطر شستشو مي دهيم و از صافي رد مي كنيم تا رسوبي در آن باقي نماند . رسوب روي صافي را چند بار با آب مقطر مي شوييم تا همه املاح محلول غير از سولفات باريم از صافي رد شود.
8- كاغذ صافي به همراه رسوب سولفات باريم روي آن درون بوته چيني تميز( توزين شده در مرحله اول) قرار داده و در كوره مي گذاريم و دماي كوره را به تدريج به 600 درجه سانتي گراد مي رسانيم تا كاغذ صافي سوخته و فقط رسوب باقي بماند .
9- بوته را از كوره خارج نموده ودر دسيكاتور قرار داده و پس از خنك شدن آن را توزين مي نماييم W2 (برحسب gr ) .
روش محاسبه :
وزن رسوب M = وزن بوته خالي W1 - وزن بوته و رسوب W2
= mg/L مقدار سولفات
M : وزن رسوب برحسب گرم
V : حجم نمونه آب برحسب ميلي ليتر
در اين روش ، رسوب بدليل پديده جذب ناخالص بدست مي آيد. لذا عمل رسوب گيري بايستي در محيط اسيدي صورت گيرد تا رسوب به سهولت قابل صاف كردن باشد و تنها سولفات باريم رسوب كند و زيادي كلريد باريم از بين برده شود . براي اطمينان از عاري شدن رسوب از كلريد باريم اضافي، با افزودن نيترات نقره به محلول زير صافي و تشكيل نشدن رسوب سفيد رنگ كلريد نقره مي توان اكتفا كرد . معمولا براي اجتناب از احيا شدن سولفات باريم توسط كربن حاصل از سوختن كاغذ صافي، قبل از قرار دادن كاغذ درون حرارت بالاي كوره آن را با شعله مي سوزانند. آبهايي كه حاوي مقدار بالايي از سولفور باشند را با اين روش نمي توان اندازه گيري نمود . آبهاي حاوي سليس را بايد قبل از اندازه گيري سولفات، عاري از سيليس كرد .
v آهن آب : آهن و منگنز حتي در غلظتهاي اندك در آب شهري و صنعتي ايجاد اشكال مي كنند .مقادير كم آهن و منگنز باعث رسوب قهوه اي در آب دستشويي و حمام مي شود و حتي در طعم آب نيز تاثير دارند آبهاي زير زميني كه اكسيژن محلول كمي دارند غلظت قابل توجهي از يون آهن و منگنز دو ظرفيتي دارند. به محض ورود اكسيژن محلول به آب يون آهن تبديل به يون 3 ظرفيتي شده و رسوب مي كند .از اين جهت هوادهي آب يكي از روشهاي حذف آهن است .آهن در آب مي تواند بصورت هاي متفاوتي موجود باشد :
§ بصورت محلول يوني Fe2+ و Fe3+
§ بصورت محلول كمپلكس شده : آهني كه به اين صورت است با معرفهاي مختلف كه بصورت يوني با آهن وارد فعل و انفعال مي شوند ، بطور كامل وارد واكنش نمي شود و توليد رنگ هاي رنگي نمي كند لذا لازم است ابتدا بصورت يوني تبديل گردد.
§ آهن گاهي بصورت ذرات بسيار ريز غير قابل حل در آب وجود دارد .
§ آهن بصورت هيدرات فريك يا بصورت كلوئيد ممكن است وجود داشته باشد .
روش اندازه گيري آهن متفاوت است و به چندين روش صورت مي گيرد ولي معروفترين و حساس ترين روش ، روش توليد رنگ است كه با اسيد تيوكلي كوليك به فرمول S(CH2-COOH)2 صورت مي گيرد . در اين روش اسيد مذكور بر روي آهن اثر كرده وتوليد رنگ مي كند كه توسط دستگاه نسلر و مقايسه رنگ ها مقدار آهن را بدست مي آوريم .كه اين روش هم بصورت طيف نور سنجي صورت مي گيرد كه از طريق جذب ، مقدار آهن را بدست مي آورم و به شرح زير است :
روش كار با دستگاه اسپكترو فتو متر:
1- حفاظ قسمت نمونه گذاري دستگاه به عنوان كليد روشن و خاموش
2- دستگاه است با بالا بردن آن دستگاه (صفحه مانيتور ) روشن مي شود.
3- تاپايان آزمايش نبايد درب دستگاه را بست .
4- دستگاه براي آماده شدن نياز به زمانwarm up دارد كه اين زمان روي صفحه مانيتور دستگاه قابل رويت مي باشد ( بصورت شمارش معكوس) .
5- پس ازاتمام زمان warm up كلمه concentration ظاهر مي شود(يعني دستگاه آماده اندازه گيري غلظت است ) .
6- براي اندازه گيري مقدار يونهاي مختلف (آهن – سولفات و ...) با وارد كردن كد هاي مخصوص آن يون دستگاه رافعال مي كنيم. يا بوسيله قلم شاخص مربوط به آن يون، اين كار را انجام مي دهيم( انتخاب و تنظيم اتوماتيكي دستگاه بوسيله شاخص مربوط ).
7- نحوه فعال سازي دستگاه به اين صورت است كه قلم شاخص(باركد) مربوط به يون را درون جايگاه مخصوص خودش طوري قرار مي دهيم كه خط نشانه دقيقا روبروي فلش جايگاه باشد.
8- با قرار دادن شاخص در جايگاه، دستگاه نسبت به ماده مورد نظر حساس و استاندارد مي شود و اسم يون مربوطه روي صفحه مانيتور ظاهر مي شود .
9- نمونه آب مورد نظر را به روش زير آماده نموده و سپس درون سل نمونه منتقل مي كنيم .
10- مقدار يون مورد نظر از صفحه مانيتور قرايت مي كنيم .
روش آماده سازي نمونه:
حدود چند ميلي ليتر از نمونه آب مورد آزمايش را برداشته و درون لوله آزمايش مي ريزيم . همراه دستگاه یکسری محلول ها و مواد خاصی است که برای سنجش یونها طبق دستور العمل از آنها استفاده نموده و مراحل سنجش يون مورد اندازه گيري را ادامه مي دهيم . مدت زمان لازم براي كامل شدن واكنش را رعايت نموده و بعد از آن محلول حاصل از نمونه ي آب وماده ي مخصوص را درون سل مربوطه منتقل و در جايگاه سل نمونه قرار مي دهيم .
نكته :در صورتي كه مقدار نمايش داده شده توسط دستگاه به همراه يك مقدار بيشينه روي صفحه مانيتور ظاهر شد نمونه آب بايستي رقيق شود ودوباره عمليات بالا روي آن صورت گيرد .
نكته : براي برخي يونها شرايط ويژه اي مد نظر است كه بايستي قبل از انجام آزمايش چك شود .
اندازه گيري مقدار آهن نمونه آب به روش اسپكتروفتومتر :
با توجه به اينكه در اين روش اندازه گيري pH نمونه آب پارامتر مهمي است و بايستي در محدوده 10-1 باشد لذا در ابتداي امر pH نمونه آب را اندازه مي گيريم اگر خارج از رنج فوق بود به كمك اسيد كلريد ريك رقيق pH را رنج مي كنيم .
1- 5/0 ميلي ليتر از نمونه آب برداشته در يك لوله آزمايش مي ريزيم .
2- در حدود 3-2 قطره از محلول ويژه تست آهن Fe-1( acid thio glycolycolique ammonium glycolycolique ) به آن مي افزاييم . مدت زمان لازم براي كامل شدن واكنش حدود 3 دقيقه است .
نمونه حاظر را به درون سل مخصوص منتقل نموده و درجايگاه سل درون دستگاه آماده بكار،طبق دستور العمل فوق قرار مي دهيم. جواب را از روي مانيتور دستگاه مي خوانيم . بيشينه عدد براي اين اندازه گيري mg /l5 است براي مقادير بالاتر بايد نمونه رقيق شود .
v اندازه گيري گاز كربنيك آزاد :
دي اكسيد كربن بصورت هاي متفاوتي در آب موجود است .
1- اسيد كربنيك كه حاصل انحلال گاز كربنيك در آب است
2- گاز كربنيك آزاد
3- بصورت كربناتها ي كلسيم و ..
4- بصورت بي كربناتها ي كلسيم و ..
روش اندازه گيري گاز كربنيك آزاد :
مقدرا 100 سي سي از آب را را درون يك ارلن 250 ريخته و بر روي آن چند قطره فنل فتالئين مي ريزيم و در صورتي كه رنگ صورتي ظاهر نشد (رنگ صورتي نشانه عدم وجود دي اكسيد كربن است )محلول را با محلول سود استاندارد 05/0 مولار تيتر مي كنيم تا رنگ ارغواني ظاهر گردد. همين آزمايش را براي آب مقطر تازه جوشيده انجام مي دهيم تاحجم مصرفي بلانك را بدست آوريم :
محاسبه :
آزمايش دوره اي مربوط به گاز ها:
نمونه گاز را در محل نمونه گیری به درون ظرفی که چند بار از نمونه پر و خالی شده است وارد کرده و پر می کنند در صورتی که گاز مایع باشد باید نمونه از فاز مایع اختیار گردد. صرفا دانستن روش نمونه گیری کافی نیست بلکه لازم است با قضاوت و مهارت و تجربه توام گردد. دقت کافی و و قضاوت صحیح لازم است تا مطمین شد که نمونه نماینده واقعی صفات و مشخصات و معدل شرایط گاز موجود باشد . بخاطر شرایط خطرناک گاز ها باید نمونه گیری توسط کسی یا تحت سرپرستی کسی قرار گیرد که با اصول پیشگیری و ایمنی مربوط به گاز آشنا باشد .لازم به یادآوری است که نمونه برداریهایی که بمنظور تعیین و تشخیص وجود ترکیبات گوگردی و خورنده های فلزی صورت می گیرد باید بوسیله ظروف فولاد ضد زنگ و مجهز به شیر ضد زنگ باشد و گرنه اندازه گیری تر کیبات گوگردی گمراه کننده خواهد بود .
ظرف نمونه گیری ممکن است یک شیره یا دو شیره باشد و همچنین دارای outage line یا لوله میانی باشد . لوله های انتقالی گاز از منبع به ظرف نمونه گیری باید از لوله های مسی یا آلومینیومی یا لوله آهنی و مجهز به شیر کنترل و شیر خروج گاز vent باشد . همواره مشخصات محل نمونه گیری و نوع نمونه و تاریخ و نفر نمونه گیر بایستی بروی ظرف قید گردد.
انواع بمب هاي نمونه گيري گاز :
تشخيص مقادير جزئي گاز H2S بوسيله مكنده (m.s.a.-drager)
دستگاه ذكر شده سبك و قابل حمل بوده و از سه قسمت تشكيل شده است :
× پوار يا پمپ پلاستيكي : جهت مكش گاز در ابتداي مكنده يك قسمت فلزي قرار دارد كه داراي دو مجرا بوده كه يكي براي ورود هوا يا نمونه گاز و ديگري براي خارج كردن هواي داخل پوار است . و اين بدان علت است كه گاز ورودي بداخل پوار نبايد از همان مسير خارج شود لذا راه ورود و خروج جدا از يكديگر قرار دارند .
× محل قرار گيري لوله مشخص كننده : اين بخش از دستگاه از يك طرف بوسيله يك نگهدارنده پلاستيكي وصل است تا اينكه لوله مدرج درون آن قرار گيرد و مانع از نفوذ هوا از كناره لوله شود ، واز طرف ديگر به پوار راه دارد.
× مقياس : برحسب اينكه دستگاه براي اندازه گيري چه گازي استفاده شود درجه بندي روي آن متفاوت مي باشد.
لازم به يادآوري است كه بوسيله دستگاه مذكور مقادير كم گاز هاي موجود در نمونه گازي را مي توان اندازه گرفت كه بوسيله روشهاي كلاسيك قابل اندازه گيري نيستند .
روش اندازه گيري : لوله مشخص كننده را كه بصورت آمپول باريك و بلند است را از جعبه خارج نموده و درجه بندي روي آن را نگاه كرده و از سالم بودن آن اطمينان حاصل مي كنيم . بسته به نوع گاز و مقدار آن در نمونه تعدد دفعات مكش را كه روي لوله نوشته شده مد نظر قرار مي دهيم. لوله را درون ابزار شكننده سر لوله قرار داده و يك سر آن را مي شكنيم و درون پوار قرار مي دهيم . براي امتحان پوار يك بار پوار را مي فشاريم اگر پوار به حالت فشرده باقي ماند بيانگر اين است كه پوار سالم
است . اكنون سر دوم لوله را شكسته و در مسير گاز قرار مي دهيم. همان تعداد مكش را در زمان مشخص شده اي كه روي برگه دستور العمل دستگاه نوشته شده است انجام مي دهيم . اكنون تغيير رنگ روي مواد درون لوله را با درجه بندي روي آن تطابق داده و عدد مربوطه را مي خوانيم . باتوجه به خورنده بود گاز هيدروژن سولفوره همواره پوار و كليه قعات دستگاه را بايستي امتحان كرد مبادا نشت داشته باشند و خطايي در آزمايش ايجاد گردد.