روش تهیه اسید بنزوئیک از بنزوئین

[*میترا*]

بنزوئیک اسید C6H5COOH, یک جامد کریستالی بیرنگ و ساده ترین کربوکسیلیک اسید آروماتیک می باشد. نام آن از صمغ بنزوئین گرفته شده که برای مدت طولانی، تنها منبع بنزوئیک اسید بوده است. این اسید ضعیف و مشتقات آن به عنوان نگهدارنده ی غذاها و جلوگیری از فساد آنها مورد استفاده قرار می گیرند. بنزوئیک اسید یک پیش ماده ی مهم برای سنتز بسیاری از مواد آلی دیگر به شمار می رود.


روش تهیه :
در یک کپسول چینی کوچک محلولی از7 گرم سدیم هیدروکسید جامد و 1.5گرم سدیم برومات در 15 میلی لیتر اب تهیه کنید. به این محلول 6 تا 6.5 گرم بنزوئین نسبتا مرطوب را در چند نوبت اضافه کنید. در ضمن افزایش بنزوئین و پس از مخلوط واکنش را روی حمام بخار حرارت دهید و به طور مداوم هم بزنید. مخلوط نباید بیشتر از 90 تا 95 درجه گرم شود زیرا حرارت های بالاتر باعث تجزیه جسم می شود و ایجاد بنزوهیدرول می کند. گاهگاهی مقادیر کمی اب (به حجم 12 تا 15 میلی لیتر ) به ان افزوده تا از به دست امدن یک مخلوط غلیظ جلوگیری می شود. حرارت و به هم زدن را ادامه دهید تا قسمت کمی از مخلوط به خوبی در اب حل شود که معمولا به 1.5 تا 2 ساعت وقت نیاز دارد.
مخلوط واکنش را با 60 میلی لیتر اب رقیق کرده و ان را به همان حالت بگذارید ( ترجیحا یک شب ) .به منظور حذف ماده روغنی و یا محصول جامد جانبی محلول را صاف کنید. (دی فنیل متانول ) به مایع صاف شده توام با چرخاندن مقدار کافی سولفوریک اسید 40% ( تهیه شده از 5 میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ در 15 میلی لیتر اب ) به ارامی اضافه کنید تا به نقطه ای درست نزدیک ازاد شدن برم برسد. معمولا در حدود 17 میلی لیتر سولفوریک اسید مورد نیاز است. بنزیلیک اسید را به وسیله خلا جمع اوری کنید و به طور کامل با اب بشویید و فشار دهید تا خشک شود. بنزیلیک اسید را می توان به وسیله اب داغ متبلور کرد.


منبع (http://www.4800.blogfa.com)