ریپورتر
3rd March 2010, 11:14 AM
تجزیه خوراک کوره و کلینکر در آزمایشگاه به دو صورت انجام می گیرد یک روش تجزیه مواد خام که همان روش ذوب قلیایی است و بر روی مواد خوراک کوره انجام می گیرد و روش دیگر تجزیه مواد پخته است که مواد را مستقیماً در اسید حل می کنند. به دلیل اینکه روش کار مهم است نتایج این آزمایشات و فرمول پایانی و محاسبه مقادیر، در این مقاله آورده نشده اند.
روش پخته :
نحوه اندازه گیری Fe2 O3 : ابتدا نیم گرم نمونه مورد نظر (کلینکر) را با ترازوی با دقت 0.0001 توزین نموده و داخل بشر 250ml می ریزیم. به مقدار 5 الی 7 سی سی اسید HCl پورآنالیز و 40cc آب مقطر اضافه میکنیم و روی هیتر می گذاریم تا به جوش آید؛ سپس با SnCl2 محلول را از زرد به بی رنگ تبدیل می کنیم .محلول را کنار گذاشته تا خنک شود. سپس HgCl2 10cc و 10cc اسید سولفوریک و اسید فسفریک که این محلولها به صورت یک به یک تهیه شده اند، به آن اضافه می کنیم . با افزودن معرف دی فنیل آمین سولفانات محلول را با بی کرومات پتاسیم تیتر می کنیم . پایان تیتر ظاهر شدن رنگ بنفش می باشد .
نحوه اندازه گیری سولفات : نیم گرم نمونه را وزن می کنیم وآن رادر40cc آب مقطر به همراه 5 الی 7 سی سی اسید، حل می کنیم . محلول را از کاغذ صافی باند مشکی عبور می دهیم . محلول زیر صافی را روی هیتر می گذاریم تا به جوش آید. 15cc کلرید باریم به محلول اضافه می کنیم تا رسوب تشکیل شود. به همان حالت درجه هیتر را زیر ْ 100 درجه تنظیم می کنیم و به مدت4 ساعت می گذاریم تا رسوب کاملاً تشکیل شود. سپس محلول را از کاغذ صافی باند آبی که نسبت به باند مشکی ریزتر است عبور می دهیم. رسوب روی قیف را داخل اون اتو می گذاریم تا خشک شود. بعد کاغذ صافی که رسوب روی آن قرار دارد را داخل بوته پلاتین که قبلاً فیکس شده است (به وزن ثابت رسیده است)می گذاریم و آن را داخل کوره با حرارت 900ْ به مدت بیست دقیقه می گذاریم تا بسوزد. کاغذ صافی از مواد آلی ساخته شده است و پس از سوختن بخار شده و دیگر چیزی از آن باقی نمی ماند و تنها چیزی که باقی می ماند، رسوب سولفات می باشد . بوته پلاتین را از کوره خارج کرده و آن را در دسیکاتور قرار می دهیم تا خشک و خنک شود.
نحوه اندازه گیری SiO2 : نیم گرم نمونه را با ترازو وزن می کنیم و آن را در داخل بشر 100cc ریخته و حدود 1gr کلرید آمونیوم به آن اضافه کرده و به هم می زنیم تا مخلوط شود . 5 الی 7 سی سی اسید (HCl ) و چند قطره HNO3 به آن اضافه کرده و محلول را به هم می زنیم و آن را بر روی هیتر و درجه حرارت زیر100ْ و به مدت 45 دقیقه می گذاریم. به آن آب و اسید اضافه کرده وبا کاغذ صافی باند مشکی رسوب سیلیس را صاف می کنیم.رسوب روی کاغذ صافی را داخل اون اتو گذاشته تا خشک شود. بعد آن را داخل بوته پلاتینی که فیکس شده است قرار داده و در کوره و دمای 1100ْ به مدت نیم ساعت می گذاریم تا بسوزد و تنها رسوب سیلیس باقی بماند. سپس آن را در دسیکاتور می گذاریم تا خنک شود بعد آن را وزن می کنیم .
نحوه اندازه گیری R2O3 : محلول زیر صافی در مرحله قبل را به حجم 150 میلی لیتر می رسانیم و محلول را روی هیتر می گذاریم تا به جوش آید. 1.5gr نیترات آمونیوم و چند قطره متیل رد (برای تشخیص رسوب) به آن اضافه می کنیم و آن را به هم می زنیم تا رسوب R2O3 تشکیل شود. درب شیشه ساعت را روی بشرمی گذاریم تا رسوب ته نشین شود.با کاغذ صافی باندمشکی رسوب را صاف می کنیم. داخل اون اتو گذاشته تا خشک شود بعد آنرا در دمای ْ 1000 به مدت یک ساعت می سوزانیم .بعد آنرا وزن کرده و یادداشت می کنیم.
نحوه اندازه گیری CaO و MgO : محلول زیر صافی در مرحله قبل را در داخل بالن 500ml به حجم می رسانیم.25cc از این محلول را با پیپت کشیده و در داخل بشر cc 250 می ریزیم. KOH 25cc را که به صورت محلول در آورده ایم، به آن اضافه می کنیم. در مجاورت معرف کالکو کربن EDTA تیتر می کنیم. پایان تیتر تبدیل رنگ قرمز محلول به رنگ آبی است. مقدار مصرف تیتر را یادداشت می کنیم .
نحوه اندازه گیری MgO : بيست و پنج سی سی از محلول زیر صافی را مانند مرحله قبل با پیپت می کشیم و در داخل بشر 250cc می ریزیم. 25cc بافول سلوشن و در مجاورت معرف اریو کروم بلک تی اضافه می کنیم و تیتر می کنیم. پایان تیتر از بین رفتن رنگ قرمز و ظاهر شدن رنگ آبی خواهد بود .
نحوه اندازه گیری عناصر آلکالی( Na2O و K2O ) : برای اندازه گیری، این دو نمونه را توزین نموده و 5 الی 7 سی سی اسید HCl و 40cc آب مقطر به آن اضافه می کنیم و تا نقطه جوش حرارت داده و سپس از صافی باند مشکی داخل بالن ژوژه 500ml فیلتر نموده و مقدار نیم گرم نیترات آمونیوم به آن اضافه می نماییم و به حجم 500cc می رسانیم. با دستگاه فلیم فتومتر اندازه گیری می کنیم .روش اندازه گیری : با محلول استاندارد شده 10ppm ، دستگاه را بین صفر و صد تنظیم کرده و نمونه مورد نظر بر این مبنا اندازه گیری می کنیم. اعداد خوانده شده در صفحه را در فرمول محاسبات قرار میدهیم.عدد بدست آمده درصد K2O یا Na2O خواهد بود.
منبع: گزارش کارآموزی من در معدن تخت آسمان شماره ۲ - (بخش آزمايشگاه کارخانه سيمان خزر لوشان)
روش پخته :
نحوه اندازه گیری Fe2 O3 : ابتدا نیم گرم نمونه مورد نظر (کلینکر) را با ترازوی با دقت 0.0001 توزین نموده و داخل بشر 250ml می ریزیم. به مقدار 5 الی 7 سی سی اسید HCl پورآنالیز و 40cc آب مقطر اضافه میکنیم و روی هیتر می گذاریم تا به جوش آید؛ سپس با SnCl2 محلول را از زرد به بی رنگ تبدیل می کنیم .محلول را کنار گذاشته تا خنک شود. سپس HgCl2 10cc و 10cc اسید سولفوریک و اسید فسفریک که این محلولها به صورت یک به یک تهیه شده اند، به آن اضافه می کنیم . با افزودن معرف دی فنیل آمین سولفانات محلول را با بی کرومات پتاسیم تیتر می کنیم . پایان تیتر ظاهر شدن رنگ بنفش می باشد .
نحوه اندازه گیری سولفات : نیم گرم نمونه را وزن می کنیم وآن رادر40cc آب مقطر به همراه 5 الی 7 سی سی اسید، حل می کنیم . محلول را از کاغذ صافی باند مشکی عبور می دهیم . محلول زیر صافی را روی هیتر می گذاریم تا به جوش آید. 15cc کلرید باریم به محلول اضافه می کنیم تا رسوب تشکیل شود. به همان حالت درجه هیتر را زیر ْ 100 درجه تنظیم می کنیم و به مدت4 ساعت می گذاریم تا رسوب کاملاً تشکیل شود. سپس محلول را از کاغذ صافی باند آبی که نسبت به باند مشکی ریزتر است عبور می دهیم. رسوب روی قیف را داخل اون اتو می گذاریم تا خشک شود. بعد کاغذ صافی که رسوب روی آن قرار دارد را داخل بوته پلاتین که قبلاً فیکس شده است (به وزن ثابت رسیده است)می گذاریم و آن را داخل کوره با حرارت 900ْ به مدت بیست دقیقه می گذاریم تا بسوزد. کاغذ صافی از مواد آلی ساخته شده است و پس از سوختن بخار شده و دیگر چیزی از آن باقی نمی ماند و تنها چیزی که باقی می ماند، رسوب سولفات می باشد . بوته پلاتین را از کوره خارج کرده و آن را در دسیکاتور قرار می دهیم تا خشک و خنک شود.
نحوه اندازه گیری SiO2 : نیم گرم نمونه را با ترازو وزن می کنیم و آن را در داخل بشر 100cc ریخته و حدود 1gr کلرید آمونیوم به آن اضافه کرده و به هم می زنیم تا مخلوط شود . 5 الی 7 سی سی اسید (HCl ) و چند قطره HNO3 به آن اضافه کرده و محلول را به هم می زنیم و آن را بر روی هیتر و درجه حرارت زیر100ْ و به مدت 45 دقیقه می گذاریم. به آن آب و اسید اضافه کرده وبا کاغذ صافی باند مشکی رسوب سیلیس را صاف می کنیم.رسوب روی کاغذ صافی را داخل اون اتو گذاشته تا خشک شود. بعد آن را داخل بوته پلاتینی که فیکس شده است قرار داده و در کوره و دمای 1100ْ به مدت نیم ساعت می گذاریم تا بسوزد و تنها رسوب سیلیس باقی بماند. سپس آن را در دسیکاتور می گذاریم تا خنک شود بعد آن را وزن می کنیم .
نحوه اندازه گیری R2O3 : محلول زیر صافی در مرحله قبل را به حجم 150 میلی لیتر می رسانیم و محلول را روی هیتر می گذاریم تا به جوش آید. 1.5gr نیترات آمونیوم و چند قطره متیل رد (برای تشخیص رسوب) به آن اضافه می کنیم و آن را به هم می زنیم تا رسوب R2O3 تشکیل شود. درب شیشه ساعت را روی بشرمی گذاریم تا رسوب ته نشین شود.با کاغذ صافی باندمشکی رسوب را صاف می کنیم. داخل اون اتو گذاشته تا خشک شود بعد آنرا در دمای ْ 1000 به مدت یک ساعت می سوزانیم .بعد آنرا وزن کرده و یادداشت می کنیم.
نحوه اندازه گیری CaO و MgO : محلول زیر صافی در مرحله قبل را در داخل بالن 500ml به حجم می رسانیم.25cc از این محلول را با پیپت کشیده و در داخل بشر cc 250 می ریزیم. KOH 25cc را که به صورت محلول در آورده ایم، به آن اضافه می کنیم. در مجاورت معرف کالکو کربن EDTA تیتر می کنیم. پایان تیتر تبدیل رنگ قرمز محلول به رنگ آبی است. مقدار مصرف تیتر را یادداشت می کنیم .
نحوه اندازه گیری MgO : بيست و پنج سی سی از محلول زیر صافی را مانند مرحله قبل با پیپت می کشیم و در داخل بشر 250cc می ریزیم. 25cc بافول سلوشن و در مجاورت معرف اریو کروم بلک تی اضافه می کنیم و تیتر می کنیم. پایان تیتر از بین رفتن رنگ قرمز و ظاهر شدن رنگ آبی خواهد بود .
نحوه اندازه گیری عناصر آلکالی( Na2O و K2O ) : برای اندازه گیری، این دو نمونه را توزین نموده و 5 الی 7 سی سی اسید HCl و 40cc آب مقطر به آن اضافه می کنیم و تا نقطه جوش حرارت داده و سپس از صافی باند مشکی داخل بالن ژوژه 500ml فیلتر نموده و مقدار نیم گرم نیترات آمونیوم به آن اضافه می نماییم و به حجم 500cc می رسانیم. با دستگاه فلیم فتومتر اندازه گیری می کنیم .روش اندازه گیری : با محلول استاندارد شده 10ppm ، دستگاه را بین صفر و صد تنظیم کرده و نمونه مورد نظر بر این مبنا اندازه گیری می کنیم. اعداد خوانده شده در صفحه را در فرمول محاسبات قرار میدهیم.عدد بدست آمده درصد K2O یا Na2O خواهد بود.
منبع: گزارش کارآموزی من در معدن تخت آسمان شماره ۲ - (بخش آزمايشگاه کارخانه سيمان خزر لوشان)