shadi1991
1st December 2011, 03:15 PM
رسوبگیری کاتیونهای گروه 1: وسایل موردنیاز: قطره چکان _ لوله آزمایش _ بشر _دستگاه سانتریفوژ_ حمام آبگرم مواد مورد نیاز: هیدروکلریک اسید _ آب مقطر _ کرومات پتاسیم _ اسید نیتریک 3مولار هدف آزمایش: شناسایی یونهای نقره و جیوه و سرب از بقیه کاتیون ها و جداسازی محلول برای تعیین کاتیون های سایر گروه ها که ممکن است شامل کاتیونهای گروه دو یا تمام کاتیون های گروهها lll lV and V باشد. شرح آزمایش: 10قطره از محلول را در یک لوله آزمایش 10 ml ریخته 4قطره HCl3مولار به آن می افزاییم خوب مخلوط کرده و سانتیریفوژ می کنبم. یک قطره دیگر HCl3مولار به محلول روی رسوب اضافه میکنیم تا کامل شدن رسوب گیری را امتحان کنیم سپس سانتریفوژ کرده ومحلول روی رسوب را توسط قطره چکان خارج می کنیم وبرای تجزیه گروه های دیگر نگه میداریم. رسوب باقی مانده در لوله آزمایش را با 10 قطره آب که شامل یک قطره HCl3مولاراست میشوئیم و آب آن را دو می ریزیم که رسوب سفید رنگی بدست آوردیم که ممکن است شامل PbCl2 Agcl2 HgcL باشد.6قطره آب به آن اضافه کرده و بهم می زنیم برای 3 دقیقه آ ن را در حمام آبگرم قرار داده و سپس سانتریفوز می کنیم و سپس آن را در حمام آبگرم نگه داشته وسپس محلول رویی را از رسوب جدا می کنیم و هر دو را نگه داشته و آن را با آب داغ شستشو می دهیم و محلول روی رسوب را به محلول قبلی اضافه می کنیم که محلول روی رسوب ممکن است شامل یون pb++باشد که به این محلول 4 قطره کرومات پتاسیم 1 مولار اضافه می کنیم که رسوب زرد رنگی تشکیل میشود... رسوب زرد رنگ نشان دهنده یون سرب است.همچنین رسوب ممکن است شامل Agcl Hgcl2 باشد محلول را دوباره با آب داغ می شوییم تا هر چه pb++در رسوب باقی مانده است خارج شود به رسوب باقیمانده 5قطره آمونیاک 15مولار اضافه می کنیم سپس مخلوط کرده و سانتریفوژ می نماییم. رسوب ممکن است شامل Hg Hgcl HgNH2ومقداریHg2O باشد.مخلوط این 3 سیاهرنگ است که وجود یون مرکرور است.محلول روی رسوب ممکن است شامل Ag(NH2)2 باشد. قطره قطره اسید نیتریک 3مولاراضافه کرده وهم می زنیم تا محلول کاملا اسیدی شود که اگر رسوب سفید تشکیل شود یون حاصل نقره است. نتیجه گیری : رسوب سفید نشان دهنده یون نقره و رسوب سیاهرنگ نشان دهنده یون جیوه می باشد. رسوب زرد بدست اورده هم نشان دهنده ی یون سرب است. نکات مهم: 1.درهنگام شستشو کلریدسرب به مقدار قابل ملاحظه ای حل میشود بنابراین باید همراه اب مقطر مقداری HCL وجود داشته باشد تا اثر یون مشترک حلالیت کلروسرب را کاهش دهد 2.برای جداکردن کلرو سرب باید محلول گرم باشد چون کلرو سرب در اب داغ حل میشود و اگر سرد شود دباره کلرو سرب ظاهر خواهد شد 3.برای شناسایی محیط اسیدی از کاغذ تورنسل استفاده میکنیم. 4.نباید رسوب Ag(NH3)2 زیاد در محیط امونیاکی قرار گیرد زیرا امونیاک با کمپلکس نقره واکنش میدهد. رسوب گیری کاتیون های گروه II هدف ازمایش: رسوب گیری و تقسیم کاتیونهای گروه دو به دو گروه فرعی و اصلی وسایل مورد نیاز: بشر_سه پایه_دستگاه سانتریفوژ_قطره چکان _لوله آزمایش _حمام آبگرم مواد مورد نیاز: آمونیوم کلرید _ پتاسیم هیدروکسید_اسید نیتریک 3 مولار_ آمونیاک 3 مولار _ هیدرو کلریک اسید 3 مولار_ تیو استامید _آب مقطر شرح آزمایش: محلول بدست امده را از روش یک که برای تجزیه سایر گروها نگه داشته ایم و شامل کاتیون های گروه2 3 4 5 است را درون لوله آزمایش داریم که به این محلول 2قطره اسید نیتریک 3مولار اضافه می کنیم سپس 3دقیقه در حمام آبگرم می گذاریم امونیاک 3 مولار اضافه کرده تا به حد قلیایی برسانیم بعدHCLسه مولار اضافه کرده تا محلول اسیدی شود. محلول را در یک بشر ریخته و حرارت می دهیم تا تغلیظ شود وبه حجم 1میلی لیتر برسد سپس محلول را به لوله ازمایش قبلی خود بر می گردانیم.حالادقیقا2قطره HCLغلیظ و 5 قطره تیواستامید اضافه می کنیم. برای 5 دقیقه در حمام آبگرم قرار میدهیم .2میلی لیتر اب و5 قطره دیگر محلول تیواستامید اضافه می کنیم وبرای 5 دقیقه در حمام آبگرم قرار می دهیم وسانتریفوژ کرده و محلول را از رسوب جدا می کنیم . که به رسوبهای حاصل 10قطره آب مقطر که حاوی یک قطره تیواستامید و یک قطره آمونیوم کلرید اشباع است میشوریم و سپس آب آن را دور می ریزیم. 8قطره KOH3مولار اضافه می کنیم وبهم زده و برای 3 دقیقه در حمام آبگرم قرار می دهیم سانتریفوژ کرده و محلول را از رسوب جدا می کنیم یک بار دیگر 8 قطره KOH3مولار بر روی رسوب ریخته و سانتریفوژ می کنیم و محلول را روی هم می ریزیم که رسوب حاصل شامل سولفورهای گروه 2اصلی است(CuS , CdS , PbS , BI2S , HgS )که توسط روش 5 تجزیه خواهد شد محلول حاصل هم شامل یونهای کمپلکس گروه IIB خواهد بود که عبارتند از ارسنیک – انیموان - قلع که توسط روش 6 تجزیه خواهد شد تجزیه ی کاتیون های گروه llA هدف ازمایش: بدست اوردن رسوب کاتیون های گروه llA(شامل رسوب سفید HgCL یا رسوب خاکستری مرکوریک,Hg,HgCLبیسموت.رسوب زرد رنگ سرب . رسوب قرمز قهوه ای کوپریک . رسوب زرد رنگ کادمیم) وسایل مورد نیاز: لوله ازمایش_حمام آبجوش_دستگاه سانتریفوژ_قطره چکان مواد مورد نیاز: HNO33مولار_اسید نیتریک_اسید کلریدریک_NH3 غلیظ_آب مقطر_SnCL2_KOH3مول شرح آزمایش: رسوبی که از آزمایش فرعی بدست آورده ایم را با 10 قطره آب مقطر میشوییم تا مازاد KOH خارج شود. و محلول شستشو را دور میریزیم.10 قطره HNO 3 مول اضافه میکنیم و برای 3 دقیقه در حمام آبجوش قرار می دهیم وسپس سانتریفوژ می کنیم. اگر رسوب باقی مانده زیاد بود عمل را تکرار میکنیم.و محلول را از رسوب جدا میکنیم و در لوله آزمایش نگه میداریم...رسوب حاصل ممکن است HgS سیاه و یاHg(NO3)2 ,2HgS سفید S باشد.در 4 قطره محلول که حاوی 1 قطره اسید نیتریک و 3 قطره اسید کلریدریک است حل میکنیم.10 قطره آب مقطر افزوده و برای 2 دقیقه در حمام آبجوش قرار میدهیم.سپس سرد کرده و 2 قطره محلول SnCl2 اضافه میکنیم. محلول را از رسوب جدا میکنیم.رسوب سفید HgCL یا رسوب خاکستری Hg,HgCL وجود یون مرکوریک را تایید میکند . محلولی را که در لوله آزمایش نگه داشته بودیم شامل یون های سرب-بیسموت-مس و کادمیم است. 10 قطره NH3 غلیظ به محلول اضافه میکنیم,بهم زده و سانتریفوژ میکنیم.سپس محلول را از رسوب جدا میکنیم و محلول را نگه میداریم...رسوب ممکن است نمک های بازی بیسموت و سرب باشد.4 قطره KOH 3 مول افزوده و بهم میزنیم. سپس در حمام آب گرم گذاشته و بعد سانتریفوژ می نماییم.محلول روی رسوب را نگه داشته و عمل را با KOH تکرار میکنیم.در پایان دو محلول را روی هم میریزیم...حاصل این عمل تشکیل یک محلول و رسوب است که رسوب ممکن است BiOOHباشد با 5 قطره اب میشوییم .به رسوب 10 قطره استانیت پتاسیم می افزایم که تشکیل رسوب سیاه نشان دهنده بیسموت است ...حال محلول موجود ز مرحله قبل که بصورت HPbO2 است را با استیک اسید 3مولار به حد اسیدی میرسانیم سپس 2قطره K2CrO4 1مولار میافزاییم که تشکیل رسوب زرد نشان دهنده سرب است حال محلول حاصل از سانتریفوژ سرب بیسموت مس کادمیم را که شامل کمپلکس های Cu(NH3)4++,Cd(NH3)4++ میباشد را به دوقسمت بزرگ و کوچک تقسیم میکنیم برروی قسمت کوچکتر که به رنگ ابی است و نشان دهنده مس بااستیک اسید 3 مولار به حد اسیدی میرسانیم و چندقطعه کریستال فرو سیانورپتاسیم اضافه میکنیم که تشکیل رسوب قرمز قهوه ای حضور یون کوپریک را تایید میکند حال قسمت بزرکتر که احتمالا شامل مس یا جیوه یا هر دو است 5 قطره KCN 1 مولار می افزاییم حال 10 قطره KOH 3 مولار و 20 قطره فرمالدهید می افزاییم و سانتریفوز میکنیم رسوب را با اب میشوریم سپس 5 قطره تیواستامید می افزایم و اجازه میدهیم تا رسوب زرد رنگ تشکیل شود که موید کادمیم است جداسازی کاتیونهای گروه IIB هدف ازمایش:رسوب گیری کاتیونهای گروه IIB وسایل مورد نیاز: دستگاه سانتریفوژ_حمام ابجوش_لوله ازمایش _قطره چکان مواد مورد نیاز: 2.5مولار_محلول اشباع HgCL2_تیو استامید _ابمقطر _اسید HNO3 غلیظ_نیترات نقره_استات سدیم _اسید HCL 3مولار شرح ازمایش: محلول جدا شده از روش 4 را تا حد اسیدی شدن HCL3مولار می افزاییم سانتریفوژ کرده محلول حاصل را دور میریزیم.10قطره HCLغلیظ افزوده و بهم میزنیم و بمدت یک دقیقه در حمام ابگرم قرار میدهیم و سانتریفوژ میکنیم.محلول روی رسوب را جدا و نگه میداریم.رسوب را با مخلوطی از 8 قطره ابمقطر و 4 قطره اسید کلریدریک غلیظ میشوریم و سپس سانتریفوژ میکنیم و محلول شستشو را به محلول روی رسوب که از اثر HCL بدست امده می افزاییم. رسوب ممکن است شامل As2S ,S باشد واحتمالا مقدار کمی HgS که از گروه IIA منتقل شده است.رسوب را سه بار با ابگرم شسته و 4قطرهHNO3 غلیظ افزوده و برای 5 دقیقه در حمام قرار میدهیم و 5 قطره نیترات نقره 0.5 مولار اضافه کرده و بهم میزنیم. برروی محلول شفاف 30 قطره استات سدیم 2.5 مولار می افزاییم که در نتیجه باعث تشکیل رسوب قرمز قهوه ای Ag3AsO4 میشود که موید ارسینیک است. حال محلول بدست امده از مرحله قبل که شامل یونهای انیموان و استانو است را به دو قسمت مسامی تقسیم میکنیم قسمت اول:15قطره (NH4)2C2O4 0.25مول و 5 قطره تیو استامید می افزاییم و برای سه دقیقه در حمام قرار میدهیم تا رسوب قرمز نارنجی Sb2S3 تشکیل شود که موید انتیموان است قسمت دوم:هم حجم محلول موجود اسید HCL 3مولار می افزاییم ویک تکه نوار منیزیم به طول 4 سانتیمتر اضافه میکنیم و میگذاریم تا کاملا حل شود.4قطره محلول اشباع HgCL2 می افزاییم که تشکیل رسوب سفید یا خاکستری دلیل یون قلع میباشد