تئوری برای آزمایشگاه های شیمی آلی 1

[*مینا*]

تقطیر جز به جز :

هدف :
1_ برای خارج کردن یک معرفه ی شیمیایی که به شکل مایع است
2_ برای جدا کردن حلال از ماده ی جامد
3_ خالص سازی یک ترکیب آلی
4_ شناسایی ترکیبات آلی : یک ترکیب آلی داریم که با چند ترکیب دیگر مخلوط شده است ، برای شناسایی آن می شود از تقطیر استفاده کرد ، با تقطیر ماده ی اول می توان به نقطه ی جوش آن رسد و از روی آن که یک ثابت فیزیکی است مثل نقطه ی ذوب می توان اقدام به شناسایی ماده ی آلی دست زد ، البته این زمانی امکان دارد که اختلاف زیادی بین نقطه ی جوش های ترکیبات وجود داشته باشد .
اولین فاکتوری که در عمل تقطیر بدست می آید تعیین نقطه ی جوش است .
نقطه ی جوش : وقتی فشار بخار مایع با فشار وارد بر سطح مایع یکی شود مایع شروع به جوشیدن می کند جایی که فاز مایع و فاز بخار در تعادل باشند آن جا نقطه ی جوش مایع خواهد بود .



توضیح شکل: A مایع است وقتی آن را حرارت می دهیم مولکول هایی که در فاز مایع هستند به آهستگی وارد فاز بخار می شوند .

تعریف دیگر نقطه ی جوش: وقتی فشار بخار مایعی با فشار محیط برابر شد یا به تعادل رسید مایع خواهد جوشید و دما، دمای جوش مایع خواهد بود .
یکی از عواملی که در تعیین نقطه ی جوش اثر دارد اعمال حرارت مناسب است .
در تقطیر از سنگ جوش استفاده می کنند، با آن می توان جوشیدن مایع را تنظیم کرد (میزان تشکیل بخارات با مبزان مایع به تعادل می رسد ) از آن برای رسیدن به نقطه ی جوش ماده می توان استفاده کرد ، جنسش از نوع کربنات کلسیم یا کاربید کلسیم می باشد ، داخل آن حفره هایی وجود دارد ، یعنی متخلخل است ، داخل حفره ها با هوا پر شده است ؛ وقتی سنگ جوش درون مایع است و مایع شروع به جوشیدن می کند حباب های هوا از سنگ خارج می شود و به جای آن بخار مایع داخل می شود بعد از مدتی تبدیل به مایع می شود (نحوه ی تنظیم بخارات مایع ) سنگ جوش ها یک بار مصرف اند ، (( اگر میزان بخارات زیاد شود میزان تقطیر هم افزایش پیدا می کند و نقطه ی جوش صحیح بدست نمی آید )).
عوامل مهم در تقطیر : سنگ جوش ، کنترل حرارت



اگر ماده ای مثل آب داشته باشیم که مقداری ناخالصی داردو آن را تقطیر کنیم منحنی بالا بدست می آید ( یک مایع داریم ) بعد از مدتی که دما ثابت شد و به نقطه ی جوش آب رسیدیم در یک آن دما بلافاصله پایین می آید که در آن لحظه باید تقطیر را قطع کنیم در غیر این صورت ناخالصی ها یی که در کنار آب وجود دارد وارد آب تقطیر شده می شود و دیگر آب بدست آمده ی ما مقطر نخواهد بود .
در تقطیر ساده یک مایع و جدا کردنش از ناخالصی ها نباید تا انتها عمل تقطیر را ادامه داد و تا جایی تقطیر را انجام می دهیم که نقطه ی جوش ثابت است .


اما تقطیر مایعی که چند جز دارد :

مخلوط مایعات دو نوع اند 1_ ایده آل 2_ غیر ایده آل
مخلوط های ایده آل :




اگر A و B را باهم مخلوط کنیم و ایده آل باشند از دو قانون تبعیت خواهند کرد 1_ قانون دالتون Pt = PA + PB و 2_ قانون رائول : PB = P*B . XB و PA = P*A . XA

حالت دوم :A + B ----------> تشکیل مخلوط غیر ایده آل

نقطه ی هم جوش آزوتروپ : نقطه ای که دو ماده ی A و B باهم می جوشند و تبخیر می شوند .



مثال : آب و بوتیل استات داراینقطه ی جوش به ترتیب 95 درجه و 126 درجه می باشد ( در آزمایش یک محدوده ی دمایی بدست می آید ) ، آب با بوتیل استات تشکیل دو فاز می دهد و قابلیت اختلاط ندارند ، آب و الکل با هم به هر نسبتی ترکیب می شوند نقطه ی آزوتروپ پایین تر از نقطه ی جوش آب و الکل خواهد بود .
نقطه ی آزوتروپ مثل نقطه ی جوش عمل می کند مهمترین مسئله سرعت تقطیر است که باید کنترل شده باشد، اگر تعداد قطرات کم باشد باید حرارت را بیشتر کنیم ، اگر در ترمومتر دما پایین آمد یعنی بخارات کم شده و سرعت تقطیر کاهش پیدا کرده است .
اگر در مرحله ی اول به نسبت 1:3 آب و بوتیل استات را باهم مخل.ط کرده باشیم و در هنگام تقطیر دما به نزدیکی نقطه ی جوش آب برسدنسبت آن ها عکس خواهد شد .

روش تقطیر ساده : فقط در مورد موادی مورد استفاده است که اختلاف نقطه ی جوش آن ها 80 تا 100 باشد ؛ زیاد استفاده نمی شود .
روش تقطیر با بخار آب : فقط در مورد موادی بکار می رود که 1_ قابلیت اختلاط با آب را نداشته باشند ، مثل بوتیل استات یا بنزن 2_ وزم مولکولیش خیلی بیشتر از آب باشد 3_ حتما تشکیل آزوتروپ بین آن ها موجود باشد .
بیشتر در صنایع در روغن کشی از دانه های روغن استفاده می شود ، در اسانس گیری از گیاهان مورد استفاده می شود ، اسانس ها ترکیبات آروماتیک هستند .
روش تقطیر نوبتی : هیچ محدودیتی برای استفاده اش وجود ندارد ، می توان موادی را که اختلاف نقطه ی جوش خیلی کمی باهم دارند را هم جدا کرد ، از ستون تقطیر استفاده می شود ستون تقطیر قسمت اصلی تقطیر نوبتیرا تشکیل می دهد .
تقطیر در فشار کم : با پمپ خلا فشار داخل بالون تقطیر را کاهش میدهند در این حین نقطه ی جوش مایع هم کاهش میابد



نمودار برای ماده ای مثل استون می باشد ، استون در دمای 60 _ 61 درجه می جوشد .

فشار با دمای جوش رابطه ی مستقیم دارد اگر فشار را کم کنیم نقطه ی جوش هم کم خواهد شد .
جمع بندی روش های تقطیر:
دو مورد سوم و چهارم زیاد در آزمایشگاه ها مورد استفاده قرار می گیرد .
روش اول ساده : بیشتر در تعیین نقطه ی جوش مواد مورد استفاده قرار می گیرد .
روش دوم با بخار آب : بیشتر برای خالص تر کردن ماده ای که قابلیت اختلاط با آب را ندارد مورد استفاده قرار می گیرد .

سوالات مطرح :
جرا نباید تا انتها عمل تقطیر را انجام داد؟ چون ناخالصی ها وارد ماده ی مورد نظر می شود و خلوص ماده ی تقطیر شده با اولی هیچ تفاوتی نخواهد کرد
ترمومتر داخل بخارات قرار می گیرد چرا داخل مایع قرار نمی گیرد ؟ چون فقط دمای یک ماده مد نظر است
اگر مایع را بجوش بیاوریم بعد سنگ جوش را اضافه کنیم آیا تقطیر انجام خواهد یافت یا نه؟ احتمال انفجار وجود دارد


منبع : سایت علمی نخبگان جوان