آز معدنی1

[شیمیدان کوچولو]

تهيه اسيد بوريک از بوراکس

سنجش اسيد بوريك توسط سود

هدف:
هدف از انجام اين آزمايش تهيه اسيد بوريک از بوراکس می باشد. ابتدا بوراکس را در آب گرم حل کرده و در مرحله بعد عمل خنثی سازی را با استفاده از اسيد کلريدريک انجام می دهيم.

تئوری:
اسيد بوريک (اسيد ارتوبوريک) اسيدی بسيار ضعيف است که از بورات ها و يا هيدروليز هاليد های بور با هيبريداسيون sp2 به دست می آيد. اين اسيد به صورت بلور های سفيد سوزنی شکل است که در آن واحد های B(OH)3از طريق پيوند های هيدروژنی به يکديگر متصل شده اند و لايه های نامحدودی (با فاصله 3.18Å) با تقارن تقريباً شش ضلعی تشکيل میدهند. این امر سهولت متورق شدن بلور ها را توجیه می کند.
بورات ها مشتق از سه اسید می شوند. اسید اورتوبوریک(H3BO3) اسید پیروبوریک(H2B4O7) اسید متابوریک(HBO2).
در اثر گرما در 100 تا 140 درجه سلسیوس اسيد بوريک به ترتیب به صورت زير تجزيه می گردد و در حرارت های بالاتر B2O3 بدست می آید:

H3BO3 ↔ HBO2 ↔ H2B4O7 ↔ B2O3

B2O3 یک اکسید اسیدی است. زیرا اغلب اکسید نافلزات با آب واکنش می دهند و اکسی اسید تولید می کنند:

B2O3 + H2O → H3BO3

اسيد بوريک در آب تا حدودی حل شده و انحلال پذيری آن با افزايش دما زياد می شود. اين اسيد تک بازی و ضعیف است و به عنوان پروتون دهنده عمل نمی کند بلکه به عنوان اسید لوییس (پذیرنده یون هیدروکسید) عمل می کند.

B(OH)3 + H2O ↔ B(OH)4- + H+ (aq) pk = 9.25

B(OH)4- در غلظت های کمتر از M 025/0 فقط به صورت نمونه های يک هسته ای B(OH)3و B(OH)4-وجود دارند ولی در غلظت های بالاتر قدرت اسيدی افزايش می يابد و اندازه گيری pH مويد تشکيل نمونه های بسپار مانند است.

3 B(OH)3 → B3O3(OH)4- + H+ + 2 H2O pk = 6.84

در محلول های مختلف اسيد بوريک و بورات ها بسپار هايی مانند B3O3(OH)4-را طبق معادله زير می دهند.

2 B(OH)3 + B(OH)4- ↔ B3O3(OH)4- + 3H2O pk = 110

به نظر می رسد که بسپار اصلی حلقوی باشد و وجود چنين حلقه هايی در بورات های متبلور مانند 2B2O3 و Cs2O محرز است.از تعادل سريعی که بين اسيد بوريک نشان دار شده با اکسیژن - 18و بورات ها انجام می شود، می توان نتيجه گرفت که در محلول تعادل به سرعت روی می دهد. اين ترکيب ها با پلی اولها مانند گليسرول و α - هيدروکسی کربوکسيليک اسيد ها کمپلکس هايی به نسبت 1:1 تشکيل داده، قدرت اسيدی اسيد بوريک افزايش يافته و اندازه گيری مستقيم آن با سود (NaOH) امکان پذير می شود. گلیسرول یک ماده کمپلکس دهنده که اگر غلظت آن را کمتر کنیم تعداد کمپلکس های پایدار کمتر می شود و در نتیجه قدرت اسیدی بوریک اسید کمتر افزایش می یابد در نتیجه با حجم کمتری از سدیم هیدروکسید (NaOH) تیتر می شود.
وسايل مورد نياز:
قيف ، لوله آزمايش، بشر، کاغذ صافی

مواد مورد نياز:
بوراکس،اسيد سولفوريک، آب جوش

روش کار:

6/3 گرم بوراکس را وزن کرده (برای توزین اسید سولفوریک یک ظرف شیشه ای کوچک را وزن کرده و اسید سولفوریک غلیظ به آن اضافه می کنیم تا 2/1 گرم به وزن آن اضافه شود. ) و در یک ارلن خلاء 12 میلی لیتر آب جوش و 2/1 گرم اسید سولفوریک غلیظ به آن اضافه می کنیم. مخلوط بوراکس و اسید سولفوریک را خوب هم می زنیم بدون سرد کردن، دهانه ارلن را می گذاریم پس از یک ربع اسید بوریک ته نشین می شود. سپس آن را توسط قیف بوخنز صاف می کنیم.کاغذ صافی را قبلا وزن کرده و سپس بعد از خشک شدن وزن رسوب را محاسبه می کنیم.

پرسش ها:

1) راندمان عمل را بدست آوريد ؟

مقدار تئوری=

مقدار عملی= وزن کاغذ صافی خالی _ وزن کاغذ صافی با رسوب

2) با وجود اينكه اسيد بوريك داراي 3 هيدروژن است چرا آن را يك ظرفيتي مي ناميم ؟

چون قدرت و اسيد بوريك اسيد ضعيفي است و فقط مي تواند يك پروتون آزاد كند خاصيت الكترونگاتيوي اتم بور در اسيد بوريك بسيار پايين است و تبعا مي تواند يك ابرالكتروني هيدروژني را به سمت خود جذب نمايد و هيدروژن آنرا آزاد نمايد به خاطر همين چون يك هيدروژن آزاد مي كند يك ظرفيتي است .

3) آيا اسيد بوريك به جزء 3 فرمول ديگري هم دارد ؟

بله، به نام تری هیدروکسید بور، و

4)فرمول گسترده بوراكس را رسم كنيد . نام شيميايي بوراكس چيست ؟
نام تجاری آن بورات سدیم است.

5) بور با ساير عناصر خانواده خود چه اختلافي دارد ؟

هم خواص فلزي و هم خواص غير فلزي دارد . اما بقيه عناصر گروه سوم خواص فلزي دارند و در تركيبات خود خاصيت بازي ايجاد مي كنند اما بور در تركيبات خود خاصيت اسيدي ايجاد مي كند.
6)موارد استفاده از اسيد بوريك را ذكر كنيد ؟
در صنعت شیشه و کاغذ، در ضد عفونی کنندگان خانگی، در عایق فایبر گلاس، در وسایل آزمایشگاه، دارو، دارای خاصیت ضد قارچی است.

7) در اين آزمايش بعضي مواقع راندمان بيشتر از 100 درصد مي باشد، علت را بنويسيد ؟

علت اين است كه بعضي مواقع اسيد بوريك توليد شده همراه کاغذ صافي كه بوسيله آن اسيد بوريك صاف شده است كاملا خشك نمي شود يا اينكه بعد از خشك شدن بصورت گرم توزين مي شود بنابراين جرم آن كمي بيشتر از جرم واقعي شده و راندمان بيشتر از 100درصد مي شود.
تئوری:
اسیدبوریک اسید ضعیفی است و در آب مانند یک اسید یک ظرفیتی عمل می کند و می توان آن را بطور دقیق سنجید. ولی اسیدبوریک با الها یا پلی الها کمپلکسهای بسیار پایداری تولید می کند.درچنین حالتی قدرت اسیدی اسیدبوریک با افزایش مواد کمپلکس دهنده مثل گلیسرول آنقدر افزایش می یابد که تیترکردن مستقیم را با سود امکان پذیر می کند. برای افزایش پایداری کمپلکسهای بورات و بالا بردن قدرت اسید بوریک از پلی الکلها به مقدار زیاد در محیط عمل استفاده می کنند.

وسايل مورد نياز:
ترازو/ بالون ژوژه/ پيپت / پوار/ ارلن/ بورت/ پايه و گيره

مواد مورد نياز:
آب جوش/اسید بوریک/ گلیسیرین/ فنل فتالئين/ سود
روش کار:

5/0 گرم اسید بوریک را وزن کرده آب مقطر به اندازه50 میلی لیتر بوسيله استوانه مدرج به آن اضافه می کنیم آب مقطر بايد گرم باشد تا اسيد بوريك به خوبي در آن حل شود پس از حل شدن اسيد بوريك در آب مقطر آن را به وسيله آب مقطر داخل آبفشان در بالون ژوژه به حجم 100 میلی لیتر می رسانیم پس از به حجم رساندن، درِ بالن ژوژه را مي گذاريم و آن را چند بار سر و ته مي كنيم تا مخلوط همگن شود .

سپس 10 میلی لیتر از محلول را بوسيله پيپت و پوآر متصل به آن برداشته و در درون ارلن مي ريزيم و 30 میلی لیتر گلیسیرین 1 مولار و چند قطره معرف يا شناساگر فنل فتالئين به آن اضافه مي كنيم (چون مخلوط اسيد بوريك و گليسيرين اسيدي است فنل فتالئين در محيط اسيدي بي رنگ مي باشد ) و با سود 0.1 نرمال كه در درون بورت قرار دارد و بر روي دستگاه ( پايه و گيره) سوار است تيتر مي كنيم . براي تيتر كردن اين مخلوط ، ارلن حاوي اين مخلوط را با دو انگشت دست چپ گرفته و شير بورت را بوسيله دو انگشت دست راست گرفته و باز مي كنيم با اين عمل قطره قطره سود 0.1 نرمال وارد ارلن حاوي مخلوط اسيد بوريك و گليسيرين و فنل فتالئين مي شود پس از مدتي تغيير رنگ به صورت رنگ صورتي ( ارغواني ) پايدار ايجاد مي شود بلافاصله پس از ايجاد رنگ پايدار شير بورت را بسته به تيتر كردن خاتمه مي دهيم . براي آنكه عمل تغيير رنگ به خوبي مشاهده شود در زير ارلن يك كاغذ سفيد رنگ قرار مي دهيم . حجم سود مصرفي براي تيتر اين مخلوط را از روي بورت مي خوانيم و آنرا ياداشت مي كنيم.

بار ديگر 10 میلی لیتر از محلول را با30 میلی لیتر گلیسیرین1/0 مولار و چند قطره شناساگر فنل فتالئين را با سود 0.1 نرمال تيتر مي كنيم . حجم سود مصرفي براي تيتر اين مخلوط را از روي بورت مي خوانيم و آنرا ياداشت مي كنيم.

پرسش ها:

1) در صد خلوص اسيد بوريك را محاسبه كنيد ؟

2)نتيجه اي را كه از اختلاف درصد خلوص اسيد بوريك هنگام سنجش در دو محيط گليسيرين1 و 1/0 مولار بدست آورده ايد را توجيه كنيد ؟

درصد خلوص در محيط گليسرين 1 مولار باعث كاهش ان ميگردد ودر محيط 1/0 باعث افزايش درصد خلوص.

گردآورنده:فاطمه فهیمی

[شیمیدان کوچولو]

ببخشید نمیتونم محاسباتو بزارم(بلد نیستم)
از این به بعد هر دو هفته یک بار گزارشکار میزارم تا آخرترم

[سبا م]

س دوست عزیز خ عالی بود اگه میشه آزمایشای دیگه معدنی و تجزیه رو هم همینطور کامل بذار مر30

[The one]

ببخشید نمیتونم محاسباتو بزارم(بلد نیستم)
از این به بعد هر دو هفته یک بار گزارشکار میزارم تا آخرترم

برای گذاشتن محاسبات زمانیکه در wordهستید در کادر بالا قسمت insert وسپس از طریق کادر اول از راست با استفاده از ابزار مناسب فرمول ها را میتوانید بنویسید یا میتوانید فرمول نویسی را بعد از ارسال متن به من واگذار تا بعد دوباره آنرا با افزایش فرمول ها یا مطالب مرتبط گزارش را با هم ارائه دهیم . با تشکر The one(محمد)

[شیمیدان کوچولو]

تهیه زرد کروم ونارنجی کروم

و تعیین درصد پیگمان رنگی

هدف آزمایش:
آشنایی با طرز تهیه رنگدانه های معدنی زردکروم(Chrome yellow) ونارنجی کروم(Chrome orange)
وسایل لازم:
2عدد بشر100cc،کاغذ صافی،قیف شیشه ای ،پایه و گیره فلزی،توری نسوز،سه پایه،کبریت
مواد لازم:
پتاسیم کرومات، سرب11 نیترات،پتاسیم هیدروکسید(KOH)،آب مقطر
تئوری:
کروم یکی از عناصر جدول تناوبی است که دارای نشان Cr و عدد اتمی 24 می‌باشد.کروم به شکل سنگ معدن کرومیت (H2CrO4 ) استخراج می شود.این عنصررابصورت تجاری با حرارت دادن این سنگ معدن در حضور آلومینیوم یا سلیکون تهیه می کنند.تقریبا" نیمی از سنگ معدن کرومیت جهان در آفریقای جنوبی تولید می شود.البته قزاقستان ، هند و ترکیه نیز از تولید کنندگان عمده آن هستند.
مقدار کرومیت اسخراج نشده بسیارزیاد است اما از نظر جغرافیایی در قزاقستان و آفریقای جنوبی متمرکزهستند.درسال 2000تقریبا" 15 میلیون تن سنگ معدن کرومیت قابل فروش تولید شدو تقریبا" به 4 میلیون تن آهن- کروم به ارزش تقریبی 5/2 میلیارددلارامریکا تبدیل شد.
اگرچه وجود کروم خالص بسیار نادر است ، مقادیری کروم خالص کشف شده است. معدن Udachnaya در روسیه نمونه هایی از کروم خالص تولید می کند. این معدن یک استوانه کیمبرلیت غنی از الماس است ،وهم کروم عنصری وهم الماس تولید می کند.
ترکیبات کروم:
دی کرومات پتاسیم عامل اکسید کننده بسیار قوی است و این ترکیب برای تمیز کردن ظروف آزمایشگاهی ، ارجح تر از سایر ترکیبات آلی است.اکسید کرومیک همان اکسید کروم سبز است (Cr2O3)که در نقاشی لعابی و رنگ کردن شیشه مورد استفاده قرار می گیرد.زردینه کروم رنگدانه زرد درخشانی است ( PbCrO4) که مورد استفاده نقاشان قرار می گیرد.
اسید کرومیک دارای ساختار فرضی H2CrO4 است. نه اسید کرومیک و نه اسید دی کرومیک در طبیعت یافت نمی شوند اما آنیونهای آنها در ترکُبات متنوعی یافت می شود.تری اکسید کروم CrO3 ،-اسید بدون آب اسید کرومیک - بصورت تجاری ،بعنوان اسید کرومیک بفروش می رسد.
تاریخچه کرومات سرب:
Johann Gottlob Lehmann در سال در سال 1761 در کوههای اورال ماده معدنی نارنجی-قرمز رنگی پیدا کرد که نام آنرا سرب قرمز سیبریایی نهاد.گرچه او به اشتباه آنرا ترکیب سرب با آهن و سلنیم انگاشت ، آن ماده معدنی در حقیقت کرومات سرب (PbCrO4) بود .
Peter Simon Pallas در سال این1770 ماده معدنی سربی قرمز رنگ (سرب قرمز سیبریایی) را در همان مکانی که Lehmann قبلا" دیده بود مشاهده کرد که خصوصیات مفید زیادی داشت از جمله این خصوصیات کاربرد آن بعنوان رنگدانه در تولید رنگ بود که استفاده از این ویژگی به سرعت توسعه یافت.رنگ زرد درخشانی که از کروکوئیت ساخته شد به یک رنگ بسیار رایج تبدیل گشت.
سال 1797 Nicolas-Louis Vauquelin نمونه هایی از سنگ معدن کروکوئیت را پیدا کرد.او با مخلوط کردن کروکوئیت و اسید هیدرو کلریک موفق به تهیه اکسید کروم( CrO3) گشت.سال 1798 Vauquelin متوجه شد که با حرارت دادن این اکسید در کوره های ذغالی می توان کروم فلزی بدست آورد.او موفق به شناسایی مقدار کمی کروم در سنگهای قیمتی از جمله یاقوت و زمرد شد.
در طول دهه اول قرن نوزدهم از کروم بیشتر بعنوان سازه ای در رنگها استفاده می شد اما امروزه عمده کاربرد آن (85%) در آلیاژهای فلزی است و مابقی موارد استفاده آن در صنایع شیمیایی ، موادنسوز و صنایع پایه می باشد.
بررسی قدرت رنگی رنگدانه های کرومات سرب:
مهمترین مشخصه های رنگدانه های کرومات سرب درخشندگی فام ، قدرت رنگ زنندگی و قدرت پوشانندگی بالا می باشد . این رنگدانه ها در رنگها و پلاستیکها کاربرد دارند . عیب این رنگدانه ها در مورد کاربرد در پلاستیکها این است که در دمای بالا تیره می شوند . بنابراین باید عملیاتی برروی این رنگدانه ها انجام گیرد تا پایداری حرارتی آنها را افزایش دهد . علاوه برآن از لحاظ زیست محیطی مقدار سرب قابل حل این رنگدانه ها باید کمتر از 2درصد باشد .
روش کار:
طرزتهیه زرد کروم:
5/6 گرم استات سرب(II) را در ml 50 آب حل کنید. 5/1 گرم پتاسیم دی کرومات را با محلول استات سرب مخلوط کنید. رسوب را در دمای 90-85 درجه روی حرارت دهید. سپس آنرا به صورت زیر صاف کرده و در اتو در دمای 100 درجه خشک کرده و پس از توزین، بازده را بدست آورید.

طرزتهیه نارنجی کروم:
طرز تهیه نارنجی کروم به این شکل است که در حدود 5/6 گرم استات سرب یا نیترات سرب را در cc60 آب مقطر حل می کنیم و سپس 5/1 گرم دی کرومات پتاسیم به محلول حاصل اضافه می کنیم . در هنگام جوشیدن حدود cc20 محلول سود 4 نرمال به آن اضافه می کنیم و سپس رسوب قرمز نارنجی را به مدت 20 دقیقه در درجه حرارت 90 درجه سانتی گراد می گذاریم و بعد از اتمام 20 دقیقه محلول را صاف کرده و پس از خشک کردن آن را وزن می کنیم و راندمان عمل را گزارش می کنیم .
ثبت نتایج و دادها:

جرم کاغذ صافی
جرم زرد کروم با احتساب جرم کاغذ صافی
جرم نارنجی کروم با احتساب جرم کاغذ صافی

منابع خطا:
خطای روشی:حل شدن رسوب وجذب مواد خارجی به وسیله رسوب و...
خطای شخصی :بی دقتی در توزین موادو...
خطای تصادفی: ارتعاش ساختمان و...
نتیجه گیری:
هرچه محیط بیشتر قلیایی باشد رنگ نارنجی پررنگ تر می شود.
پاسخ به سوالات:
1-معادله واکنش به کار رفته در تهیه زرد کروم و نارنجی کروم را بنویسید؟
واکنش تهیه نارنجی کروم :

4Pb(CH3COO)2 K2Cr2O7 6NaOH

واکنش تهیه زرد کروم :

2- راندمان عمل را برای زرد کروم و نارنجی کروم محاسبه کنید؟
-راندمان زرد کروم:
مقدار تئوری=

مقدار عملی= وزن کاغذ صافی با رسوب – وزن کاغذ صافی خالی
راندمان نارنجی کروم:
مقدار تئوری=
مقدار عملی= وزن کاغذ صافی با رسوب – وزن کاغذ صافی خالی
3- الف) حلال زرد کروم چیست؟
زرد کروم در آب نامحلول است اما در حلالهای قلیایی به طور جزئی حل می شود. واکنش انحلال به صورت زیر است:

ب) آیا این انحلال فیزیکی است یا شیمیایی؟
انحلال فرآیند شیمیایی است.
ج) علت تغییر رنگ زرد کروم در مجاورت چیست؟
شاید واکنش زیر تشکیل می شود و رسوب سیاه رنگ سرب دو کرومات تشکیل می شود:

ویا به دلیل تغییر PH است.
وسايل مورد نياز:
ترازو/ بالون ژوژه/ پيپت / پوار/ ارلن/ بورت/ پايه و گيره
مواد مورد نياز:
آب /زرد و نارنجی کروم/ اسید سولفوریک/ ملح صور/ فنیل آمین/ دی کرومات پتاسیم
روش کار:
05/0 گرم زرد کروم را وزن کرده اسیدسولفوریک 4 نرمال به اندازه20 میلی لیتر بوسيله استوانه مدرج به آن اضافه می کنیم تا رسوب سفید دهد محلول را صاف میکنیم و در بالن 250میلی لیتری به حجم میرسانیم.
10 سی سی از محلول را بوسيله پيپت و پوآر متصل به آن برداشته و در درون ارلن مي ريزيم و به آن 2سی سی ملح صور0.1و3تا4 قطره فنیل آمین اضافه میکنیم سپس آن را با دی کرومات پتاسیم 0.1 نرمال كه در درون بورت قرار دارد و بر روي دستگاه ( پايه و گيره) سوار است تيتر مي كنيم . براي تيتر كردن اين مخلوط ، ارلن حاوي اين مخلوط را با دو انگشت دست چپ گرفته و شير بورت را بوسيله دو انگشت دست راست گرفته و باز مي كنيم با اين عمل قطره قطره کرومات پتاسیم 0.1 نرمال وارد ارلن مي شود پس از مدتي تغيير رنگ به صورت رنگ بنفش پررنگ پايدار ايجاد مي شود بلافاصله پس از ايجاد رنگ پايدار شير بورت را بسته به تيتر كردن خاتمه مي دهيم . براي آنكه عمل تغيير رنگ به خوبي مشاهده شود در زير ارلن يك كاغذ سفيد رنگ قرار مي دهيم و از روی حجم مصرفی دی کرومات می توان درصد کرومات سرب را بدست آورد.
بار دیگر این کار را با 0.05 گرم نارنجی کروم انجام میدهیم و به همان ترتیب بس از وزن کردن اسیدسولفوریک 4 نرمال به اندازه20 میلی لیتر بوسيله استوانه مدرج به آن اضافه می کنیم تا رسوب سفید دهد محلول را صاف میکنیم و در بالن 250میلی لیتری به حجم میرسانیم.
10 سی سی از محلول را بوسيله پيپت و پوآر متصل به آن برداشته و در درون ارلن مي ريزيم و به آن 2سی سی ملح صور0.1و3تا4 قطره فنیل آمین اضافه میکنیم سپس آن را با دی کرومات پتاسیم 0.1 نرمال كه در درون بورت قرار دارد تیتر میکنیم و پس از تغییر رنگ محلول به بنفش پررنگ پايدار شير بورت را بسته به تيتر كردن خاتمه مي دهيم و از روی حجم مصرفی دی کرومات می توان درصد کرومات سرب را بدست آورد.

پاسخ به سوالات:
1)معادله واکنشهای به کار رفته در تعیین درصد زرد کروم و نارنجی کروم را بنویسید؟
2) در صد و را در زرد کروم و نارنجی کروم محاسبه كنيد ؟
3)چرا برای تهیه محلول استاندارد آهن از سولفات آهن دو به جای ملح موهر استفاده می کنیم؟
گردآورنده :فاطمه فهیمی

[سبا م]

وایییییییییی مرسسسسسسسی عسسسسسسسسیسسسسسسسم
من تازه عضو شدم اگه میشه نحوه قرار دادن این مطالب رو هم یاد من بده
برای آز تجزیم چی کار کنم

[شیمیدان کوچولو]

تهيه پتاسیم متاپريدات و تعيين درصد خلوص آن

هدف آزمایش:
تهيه پتاسیم متاپريدات با استفاده از پتاسیم يدات، پتاسیم پرسولفات، پتاسیم هيدروکسيد و نيتريک اسيد غليظ 1:1 و تعيين درجه خلوص آن با استفاده از سنجش مقدار I2 به وسيله پتاسیم تيوسولفات با نرماليته مشخص می باشد.
وسایل لازم:
قيف، بشر 250 ml، ارلن 250 ml، بورت 250 ml، پيپت 10 ml، حمام آبی، استوانه مدرج، کاغذ تورنسل، ترازو، هیتر، کاغذ صافی، هم زن
مواد لازم:
پتاسيم يدات (KIO3)، پتاسيم پراکس دی سولفات، پتاسيم هيدروکسيد (KOH)، نیتریک اسيد 1:1(HNO3)، بوريک اسيد (H3BO3)، پتاسيم يديد (KI)، پتاسيم تيوسولفات 0.1 N(K2S2O3)، کلريدريک اسید غليظ (HCl)، یخ
تئوری:
اکسی اسيدهای هالوژن دار فراوانی از قبيل HIO ، HIO3 ، HIO4 ، H5IO6 و H4I2O وجود دارند. پريدات ها را از اکسايش يدات ها به وسيله هيپوکلريت در محلول های غليظ سديم هيدروکسيد تهيه می کنند و دی سديم پاراپريدات که انحلال پذيری بسيار کمی دارد و رسوب می کند.

2 Na+ + IO3- + OCl- + OH- + H2O Na2H3IO6 + Cl-

پريديک اسید در محلول آبی به صورت يون چهار وجهی IO4- و همچنين به چندين شکل آب پوشيده وجود دارد. تعادل های اصلی در محلول های اسيدی عبارتند از:

H5IO6 H+ + H4IO6-


H4IO6- H+ + H3IO6


H4IO6- IO4- + 2 H2O

در محلول های آبی پريديک اسید به صورتH5IO6وجود دارد. بخش قابل توجهی از آنيون های يک ظرفيتی منفی، آب از دست داده و به شکل متا، يعنیIO4-در می آيد. نمونه های آب پوشيده اصطلاحاً اُرتوپريدات ناميده می شود. تعادل هايی که به pH بستگی دارند به سرعت برقرار می شوند.
متاپريديک اسيد را می توان در فلوئوريدريک اسيد بی آب، فلوئور دار کرد و فلوئور و پريديک به دست آورد.

HIO4 + F2 IO3F + HF + ½ O2

تترايدنانو اکسيد (I4O9) از واکنش بين ارتو فسفريک اسيد و يديک اسيد به دست می آيد و در اثر هيدروليز، به HIO3 و I2 تبديل می شود.

5 I4O9 + 9 H2O 18 HIO3 + I2

می توان گفت که ترکيب بايد به صورت يد(III) يدات، I(IO3)3 ، فرمول بندی شود. دی يدوپنتو اکسيد، I2O5 را می توان با گرم کردن يديک اسيد تا 20 °C تهيه کرد.

2 HIO3 H2O + I2O5

اين ترکيب غير فرّار بلورين می باشد و تا دمای 300 °C تجزيه نمی گردد. اين ترکيب عامل اکسنده قوی است و در تعيين کربن منو اکسيد در مخلوط های گازی به کار می رود.

I2O5 + 5 CO I2 + 5 CO2

واکنش در دمای 70 °C کمی است و يد توليد شده را با روش های حجم سنجی استاندارد کنيد. I2O5 با آب و قليا واکنش می دهد و يون يدات (IO3)- توليد می کند. در حالت جامد، شواهد يک اتم اکسيژن به صورت پلی بين دو گروه IO2 را تائيد می کند.
ساختار H5IO6
H5IO6 در اثر گرما، آب از دست داده و ابتدا به پيروپريديک اسيد (H4I2O9) و سپس به پريديک اسيد (HIO4) و سرانجام به يديک اسيد تجزيه می شود.در محلول های قليايی پريدات دیمِر (دوپار) می شود.

2IO4- + 2OH- H2I2O104-

پريديک اسيد اکسيدکننده قوی است. بنابراين برای اکسايش يون منگانو به پرمنگنات مناسب است. در واکنش، ممکن است اوزون آزاد شود ولی هيدروژن پراکسيد تشکيل نمی شود.
روش کار:
2.5 gr پتاسيم يدات (KIO3) را در 25 ml آب مقطر گرم در يک بشر 250 ml حل کنيد. به آن 4 gr آمونیوم پرسولفات اضافه کنيد. 3 gr پتاسيم هیدروکسید دانه ای را دانه دانه اضافه کنيد و به آرامی هم بزنید. مخلوط را به مدت 20 min در حمام آب گرم قرار دهيد رسوب تشکيل شده (پتاسيم سولفات) را با افزایش 25 ml آب حل کرده و محلول را به دمای محیط (25-30°C) می رسانیم. پتاسیم دی فروپريدات به فرمول K4I2O9 تشکيل می شود. در صورت وجود مواد نامحلول، محلول را صاف کنيد.
محلول را در حمام يخ قرار دهيد و ضمن به هم زدن از طریق یک بورت به آن قطره-قطره نيتريک اسید 1:1 می افزاییم. ادامه می دهیم تا رنگ کاغذ تورنسل قرمز شود.
سپس دوباره 1 ml از محلول نیتریک اسید اضافه کرده و رسوب سفید، پتاسیم متاپريدات (KIO4)، را به کمک قيف بوخنر جدا کنيد. پس از شستشو با کم ترین مقدار آب مقطرِ سرد، آن را در هوا خشک کنيد.

پاسخ به سوالات:
1)واکنش تهیه پتاسیم پریدات را بطور کامل بنویسید.

2KI+ 6KOH + 2+ 4+ 2



2HN 2KI +

2)راندمان واکنش را محاسبه کنید.

مقدار تئوری=

مقدار عملی= وزن کاغذ صافی با رسوب – وزن کاغذ صافی خالی
3)فرمول گسترده دی مزو پریدات پتاسیم را رسم کنید.
تعیین درصد خلوص پتاسیم پریدات :
اسید های پریدیک جزء اکسنده های قوی و فعال می باشند. با استفاده از این خاصیت می توان میزان خلوص اسید تهیه شده را تعیین کرد. پریدیک اسید (HIO4) در محیط اسیدی بر اساس واکنش زیر تجزیه می شود:

IO4- + 2 H+ + 2 I- I2 + IO3- H2O

ید آزاد شده در واکنش را می توان با استفاده از یون سدیم تیوسولفات (Na2S2O3) سنجید. در محیط اسیدی یدات ایجاد شده مطابق واکنش زیر تجزیه می شود:

IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O

در این مرحله نیز می توان ید آزاد شده در واکنش را با استفاده از یون سدیم تیوسولفات (Na2S2O3) سنجید.
واکنش ید با تیوسولفات را می توان به صورت زیر در نظر گرفت:

2 S2O32- + I2 2I- + S4O62-

ثبت نتایج و دادها:

جرم کاغذ صافی
جرم ماده با احتساب جرم کاغذ صافی

تعیین درصد خلوص پتاسیم متاپریدات :
دقیقاً 0.1 gr از نمک خشک، پتاسیم پریدات (KIO4)، را در ارلن مایر 250 ml در 100 ml آب مقطر حل کنيد. به آن 2 gr بوراکس (Na2B4O7) اضافه و بعد از حل شدنِ بوراکس، 3 gr بوريک اسيد (H3BO3) اضافه کنيد. سپس 3 gr پتاسیم يديد (KI) افزوده و مجموعه را به مدت 3 min به حال خود بگذاريد. در اين مرحله پريدات به يدات و يديد به ید تبديل می شود. يد آزاد شده را به وسيله محلول تيوسولفات 0.1 N تیتر کنید تا آخرین نشانه رنگ زرد از بین برود. حجم تيوسولفات مصرف شده را يادداشت کنيد(v1).
برای کامل شدن واکنش به اين محلول 1/2 ml کلريدريک اسید غليظ اضافه کنيد تا يدات با يديد و کلريدريک اسيد ترکيب شده و يد آزاد شود. يد آزاد شده را مجدداً به وسيله محلول تيوسولفات 0.1 N بسنجيد. تيتراسيون را ادامه دهيد تا رنگ زرد از بين برود. حجم دوم را يادداشت کنيد(v2).
برای تيتراسيون از محلول چسب نشاسته به عنوان معرف استفاده کنيد.
با استفاده از حجم محلول تیوسولفات مصرف شده (V = v1 + v2) مقدار پتاسیم پریدات به دست می آید.
منابع خطا:
خطای روشی:حل شدن رسوب وجذب مواد خارجی به وسیله رسوب و...
خطای شخصی :بی دقتی در توزین موادو...
خطای تصادفی: ارتعاش ساختمان و...
پاسخ به سوالات:
1) تمام واکنش ها را یطور کامل بنویسید.

IO4- + 2 H+ + 2 I- I2 + IO3- H2O


IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O


2 S2O32- + I2 2I- + S4O62-

2)نسبت حجم تیوسولفات مصرف شده چیست؟
3)درجه خلوص نمک پریدات را تعیین نمایید.
4) نقش براکس و اسید بوریک چیست؟
گردآورنده:فاطمه فهیمی

[فرناز درود]

نقش بوراکس و بوریک اسی بافر هست امکانش هست توضیح بدین؟

[fati3370]

شیمی دان کوچولو نازی خیلی دوست دارم مرسی عزیزم

[احمدوند.م]

ببخشید من تئوری واسه پتاسیم تری اگزالات آلومینات میخوام هیچ جاییم پیدانکردم واقعا خسته شدم به نظر شما چی کار کنم

---

---