آنالیز مواد

[HeSaM]

آنالیز بافتTEXTURE
یکی از اولین زمینه های استفاده از روش EBSD در مورد آنالیز بافت مواد بود. همانطور که می دانیم بیشتر مواد پلی کریستال هستند. از طرفی دانه ها درمواد پلی کریستال معمولا به صورت تصادفی جهت یافته نیستند. بیشتر دانه ها نزدیک به یک جهت خاص خوشه ای می شوند. مسیر جهت دار شدن خوشه ای دانه ها را بافت ماده گویند. بافت ها بواسطه مسیرهایی که دانه ها از مذاب و یا حالت دیگر فرآوری ماده شکل می گیرند، بوجود می آیند.
در یک تک کریستال خواص فیزیکی بسته به جهتی که این خواص اندازه گیری شوند، تفاوت می نماید. بنابراین، خواص فیزیکی مواد پلی کریستال بستگی به توزیع جهت گیری های کریستالی موجود در ماده دارد.
شکل پذیری مواد ورقه ای به شدت وابسته به بافت ماده داشته و بنابراین مراحل فرآوری در راه رسیدن به به ماده نهایی به دقت تحت کنترل بوده تا بافت مورد نظر به دست آید.
برای نمونه، بافت در ورقه های آلومینیومی مورد استفاده در قوطی های نوشیدنی به دقت کنترل می شود، در غیر اینصورت بخش بالایی قوطی ناصاف و سطح آن ناهموار خواهد شد. بیشتر خواص مواد الکترونیکی و مغناطیسی وابسته به جهت گیری کریستالی دارد. مثلا، هسته ترانسفورهای الکتریکی به نحوی بافت دار می شوند تا افت انرژی در ترانسفورماتور کاهش یابد. به علت اینکه EBSD جهت کریستالی را مشخص می نماید،داده های حاصل از آن را می توان در آنالیز بافت ماده نیز به کار برد. در این راه روش EBSD مکمل روشهای استاندارد اندازه گیری بافت با استفاده از پراش پرتو X می باشد. اما روش EBSD پیشتر هم می رود، چون با آن می توان بافت یا بافتهای موجود در ماده را با ریزساختار آن مرتبط ساخت. به علاوه، تغییر بافت از محلی به محل دیگر در ماده را به راحتی می توان مطالعه نمود. گسترش بافت در سطح ریزساختاری را می توان با این روش بررسی نمود.

سمت چپ: نمونه با جهت گیری تصادفی دانه ها(بدون بافت)
سمت راست:نمونه با جهت گیری غیر تصادفی دانه ها(دارای بافت)
مرزدانه ها
مرزدانه های فصل مشترک بین دانه ها هستند. این مرزها در مشخص نمودن چگونگی کاربرد یک ماده اهمیت زیادی دارند، زیرا ساختار اتمی در منطقه باریکی نزدیک مرزدانه با ساختار اتمی داخل دانه متفاوت است. وقتی که جهت گیری دانه تغییر می کند، ساختار مرز نیز تغییر می یابد. به علت اینکه EBSD جهت گیری کریستالی را اندازه گیری می کند، این روش قادر است بواسطه تغییر جهت گیری در هر دو طرف دانه مشخصات دانه را تعیین نماید. مطمئنا به علت وجود تعداد زیاد دانه در ماده اندازه گیری فقط یک دانه کافی نخواهد بود. EBSD توانایی اندازه گیری جهت گیری چندین هزار مرزدانه را داشته تا داده های آماری مناسبی از نوع مرزدانه موجود در ماده به دست آید.
این نوع اطلاعات با توجه به اینکه جهت گیری مرزدانه ها اثر مهمی بر خواص مواد دارند، از اهمیت خاصی برخوردار هستند.
برای نمونه، خوردگی و شکست می تواند از مرزدانه آغاز شود. برخی جهت گیری مرزدانه ها مقاومت بیشتری در برابر این پدیده ها نسبت به دیگر جهت گیری ها ازخود بروز می دهند. روشهای فرآوری مواد که سبب ایجاد مرزدانه ها با مقاومت بیشتر می شوند، می توانند سبب تولید مواد با خواص بهبود یافته شوند. این گونه روشها گاهی اوقات به نام مهندسی مرزدانه معرفی می شوند. یک نمونه از این مواد، بیشترکردن عمر الکترودهای سربی در اسید باتری است که در ماده به نحوی فرآوری می شود که کسر بالاتری از نوع خاصی از مرزدانه ها درآن ایجاد شود.


مدل نشان دهنده جهت گیری کریستالی درنقاط A و B در هر دو طرف یکمرزدانه می باشد. مشاهده می کنید که کریستال حول بزرگترین قطر در مکعب دوران کرده است. این نوع خاص از مرزها به دوقلویی معرف می شود.
جمع بندی
1- در مواد کریستالی اتمها به صورتی که در فضا بطور متناوب تکرار شوند، مرتب شده اند.
2- مواد پلی کریستال تشکیل شده از تجمع دانه های تک کریستالی هستند. بسیاری از مواد مهم مهندسی و معدنی پلی کریستال هستند
3- ریز ساختارها مجموعه ای از دانه ها، و دیگر اجزایی چون رسوبات و حفرات هستند.
4- الگوی پراش الکترونهای برگشتی روشی در میکروسکوپ الکترونی روبشی جهت اندازهگیری جهت گیری کریستالی است.
5- نقشه جهت گیری کریستالی توسط روش EBSD قابل جمع آوری بوده و هرگونه ابهام در تشخیص دانه ها و مرزدانه ها با استفاده از این روش از بین می رود.
6- دانه ها در مواد پلی کریستال معمولا به صورت تصادفی جهت دار نیستند و بافت موجود در این مواد خواص ویژه ای را به ماده می دهد.
7- EBSD یک روش مهم در آنالیز بافت ماده می باشد زیرا این روش اجازه مطالعه رابطه بین بافت و ریزساختار را به محقق میدهد.
8- مرزدانه ها فصل مشترک بین دانه ها در مواد پلی کریستال هستند. مرزهای تشکیل شده بین دانه ها با جهت گیری خاص نسبت به دانه دیگر می تواند خواص مناسب را به ماده بدهد.
9- EBSD قادر است این مرزها را تعیین مشخصات نموده و توزیع نوع مرزهای مختلف در یک نمونه را تعیین نماید.
10- روش EBSD یک روش آنالیز ساختاری می باشد.

[HeSaM]

الگوی پراش

در روش EBSD ستونی از الکترونها در SEM به سمت بک نمونهً کریستالی که تحت زاویه خاصی قرار گرفته، هدایت می شود. در اثر برخورد الکترونها با اتمها در شبکهً کریستالی واکنشهای مختلفی رخ می دهد و برخی از الکترونها از نمونه خارج می شوند. اگر یک صفحه فسفری فلوئوروسنت در نزدیکی نمونه قرار دهیم، الگویی روی صفحه تشکیل می شود که علت تشکیل آن اختلاف در میزان شدت الکترونهای خارج شده از نمونه بواسطه تغییر جهت آنها است.

به این الگو، الگوی پراش گویند که ظاهری جالب دارد.

تقارن و ظاهر الگوی پراش مرتبط با ساختار کریستالی نقطه مورد بررسی است که اشعه به آن برخورد کرده است.

اگر کریستال بچرخد(به عبارت دبگر جهت گبری آن تغییر کند) مشاهده می شود که الگوی پراش جابجا می شود.

با تغییر دادن ماده مورد تحقیق الگوی پراش تغییر می کند. بنابراین الگوی پراش را میتوان برای تعیین جهت گیری کریستال و نوع ماده به کار برد.

نمایی از چگونگی چرخاندن قطعه و صفحه فسفری در محفظه میکروسکوپ

الگوی پراش الکترونهای برگشتی حاصل از فلز نیکل

شکل بالایی تصویر SEM مربوط به ریزساختار یک فولاد زنگ نزن است. الگوی پراش و جهت گیری کریستالی مربوط به نقطه آبی رنگ مشخص شده در تصویر بالا در زیر آن نشان داده شده است.الگوی پراش با قرار دادن یک پرتو ثابت در نقطه مزبور به دست آمده است.

آنالیز ریزساختاری با استفاده از روش EBSD

ریزساختار به علت اینکه نشان دهنده بسایری از خواص فیزیکی مواد می باشد، از اهمیت بالایی برخوردار می باشد.

برای نمونه، اندازه دانه بر استحکام کششی تاثیر داشته و خواص مرزدانه ها مشخص کننده چگونگی رخ دادن پدیده شکست در مواد هستند.

تصاویر حاصل از هر دو میکروسکوپ نوری و روبشی برای ارزیابی مواد به کار می روند. پولیش کردن و اج نمودن مواد محل دانه ها ومرزدانه ها را مشخص می نماید. از طرفی این روشها قادر به آشکار سازی تمامی دانه ها نیستند.

اینجاست که لزوم استفاده از روش EBSD احساس می شود. با این روش می توان جهت گیری کریستال استفاده نمود و این روش باید قادر باشد بدون هیچ گونه ابهامی موقعیت تمامی دانه ها و مرزدانه ها را نشان دهد.

از این روش برای تهیه نقشه های جهت گیری کریستالی، با استفاده از اسکن کردن نمونه توسط پرتو الکترونی و اندازه گیری جهت گیری الگوی پراش در هر نقطه ، استفاده می شود. در این نقشه نقاط با جهت گیری کریستالی یکسان با رنگ یکسان نشان داده می شوند. در نقشه ها یک دانه منطقه ای از نمونه است که جهت گیری کریستال در یک تلرانس زاویه جهت گیری خاص یکسان است.. می توان با پردازش این نقشه ها به طور دقیق محل تمامی دانه ها و مرزدانه ها را نشان داد.

روشEBSD به واسطه ایجاد پلی بین ریزساختار و بلورشناسی روش منحصر به فردی است. این روش مکمل روشهای معمول آنالیز بوده که با فراهم سازی اطلاعات قطعی وصریح درباره جهت گیری کریستالی داخل نمونه این روشها را کامل می کند.

تصویر SEM از ریزساختار یک نمونه فولادی

ریزساختار آشکار شده از سطح یک نمونه بوسیله اچ کردن شیمیایی

این شکل نشان دهنده نقشه جهت گیری کریستالی از نمونه مشابه بوده که در آن جهت گیری های یکسان همرنگ هستند.

تصویر دانه ها در نمونه مشابه. رنگهای متفاوت نشانگر دانه های مختلف هستند.

موقعیت مرزدانه ها . رنگهای متفاوت نشانگر جهت گیری های مختلف مرزدانه ها هستند.

[HeSaM]

EBSD برای مبتدیان
مقدمه:
پراش الکترونی از الکترونهای برگشتی(EBSD) روشی است که برای بدست آوردن اطلاعات کریستالوگرافیک از یک نمونه در میکروسکوپ SEM است.در این راهنما سعی شده است که مفید بودن این تکنیک و مکانیسم آن توضیح داده شود.
مواد کریستالی و ریزساختار آنها:
مواد شناخته شده مانند فلزات، مواد معدنی و سرامیکها جزء مواد کریستالی هستند. در مواد کریستالی اتمها که تشکیل دهنده ماده هستند، در فضا به صورت متناوب تکرار می شوند.
به شبکه 3 بعدی از نقاط که اتمها در این نقاط قرار گرفته اند، شبکه کریستالی می گویند. البته مشخص است که اندازه اتمها و فاصله بین گروههای تکرار شونده اتمها بسیار کوچک است. برای مثال در فلز آلومینیوم، اتمها در گوشه ها و وجوه یک مکعب قرار گرفته اند. هر ضلع مکعب طولی برابر 0.405 نانومتر (هر نانومتر برابر ۹-۱۰ متر است) دارد.
در مقیاس اتمی ساختار کربستالی مواد بسیار منظم و با قاعده است. برخی اوقات اتمها می توانند تشکیل تک کربستال ایی را می دهند که حتی در مقیاس میلیمتری دارای ساختار یکنواخت می باشند. همه ما شکل ظاهری کریستالهای طبیعی معدنی مانند کوارتز را می شناسیم. در این موارد شکل و تقارن کربستال نشان دهنده وجود نظم و قاعده در ساختار اتمی است. همچنین تک کریستالها را می توان به روشهایی ساخت. برای نمونه، قرصهای سیلیکونی تک کریستال مورد استفاده در صنایع میکروالکترونیک را می توان نام برد که دارای پهنهایی تا 30 میلیمتری هستند. سلول واحد آلومینیوم. اتمها در گوشه ها و مرکز وجوه مکعب قرار گرفته اند

سلول واحد آلومینا شامل اتمهای آلومینیوم (قرمز) و اکسیژن (سبز






مواد معمولا تجمعی از دانه های تک کریستال هستند






ساختار کربستالی قابل مشاهده در یک قطعه ریختگی

به هر حال ساختار کربستالی فقط در فواصل کوتاه یکنواخت است. معمولا مواد متشکل از توده ای از دانه های تک کربستال هستند. برخی مواد به نام پلی کریستال معروف هستند که اندازه دانه ها می تواند از چند نانومتر تا دانه هایی که به چشم غیر مسلح قابل دیدن باشند، متغیر باشد. حتی در تک کریستال ها هم دانه ها دارای شبکه کامل و بدون نقص نیستند و می توانند دارای نقایصی باشند که اثر قابل توجهی بر رفتار مواد دارند. ریزساختار یک ماده وابسته به اجتماعی از دانه ها با یکدیگر به همراه دیگر اجزای میکروسکوپی از قبیل حفرات و آخال ها می باشد. مواد مهندسی از قبیل فولادها و آلومینیوم مواد پلی کربستال بوده و درنتیجه استفاده از روشهایی که بتوان ساختار این مواد را به صورت کامل و با آنالیز کرد، ضروری است. از نقطه نظر EBSD دو فاکتور مهم در مواد پلی کریستال وجود دارد که در آنالیز کردن این مواد کاربرد دارد. نخست اینکه در مواد پلی کریستال، کریستالها در دانه های مختلف دارای جهت گیری (Orientation) متفاوت هستند. یعنی اینکه لبه های شبکه کریستالی در دانه های مختلف دارای جهت گیری متفاوت هستند.در این باره بیشتر توضیح خواهد داده شد. دوم اینکه مواد پلی کربستال شامل مناطقی هستند که دانه های مختلف همدیگر را ملاقات می کنند، که به این نواحی مرزدانه می گوبند.

[HeSaM]

آنالیز EDX و WDX
EDX مخفف کلمات Energy Dispersive X ray است، که برخی اوقات به آن EDS یا EDAX هم می گویند.
این تکنیک روشی برای مشخص کردن ترکیب عنصری یک نمونه یا بخشی از یک نمونه است. EDX به تنهایی بکار نمی رود بلکه سیستمی است که به همراه میکروسکوپ الکترونی عبوری SEM بوده و در حقیقیت بخشی از این میکروسکوپ به شمار می رود.
در این روش سطح نمونه توسط یک اشعه الکترونی درون میکروسکوپ تحت بمباران قرار گرفته و با برخورد الکترونهای این اشعه به الکترونهای مربوط به اتمهای نمونه تحت بررسی، برخی از این الکترونها از جای خودشان خارج می شوند. با توجه به اینکه جای اتمها نمی تواند خالی مانده و بایستی به حالت تعادل برسند، الکترونهایی از لایه های بالاتر اتمی به این جای خالی مهاجرت کرده و جای آن را پر می کنند. برای انجام این عمل الکترونهایی لایه های بالاتر که انرژی بیشتری دارند، بایستی بخشی از انرژی خود را از دست بدهند تا به سطح انرژی لایه جدید رسیده و پایدار باشند که این انرژی بصورت اشعه ایکس منتشر می گردد.
مقدار انرژی آزاد شده بستگی نوع لایه ها دارد هم لایه ای که الکترون از آن جدا شده و هم لایه ای که الکترون به آن مهاجرت می کند. از طرفی اشعه ایکس اتمهای هر عنصر مقدار انرژی منحصر بفردی در حین انتقال از لایه ای به لایه دیگر اتمی ساطع از خودشان می کنند. بنابراین با اندازه گیری مقدار انرژی موجود در اشعه ایکس آزاد شده در یک نمونه در حین بمباران توسط اشعه الکترونی می توان نوع اتم موجود را مشخص نمود.
خروجی یک آنالیز EDX طیف EDX است(شکل2). طیف EDX فقط یک نمودار است که بر اساس دریافت انرژی ایکس از هر سطح انرژی رسم شده است.
هر یک از پیک های نشان داده شده در این نمودار مختص یک اتم بوده و بنابراین نشانگر فقط یک عنصر می باشند. پیک های با ارتفاع بیشتر در طیف به معنی غلظت بیشتر عنصر مورد نظر در نمونه است.
در خصوص طیف Edx این نکته را باید ذکر کرد که نوع اشعه X آزاد شده ممکن است متفاوت باشد، بطور مثال اگر الکترون از لایه L به لایه K مهاجرت کند به اشعه آزاد شده پیک K-Alpha و به پیک ناشی از رفتن الکترون از لایه M به لایه K پیک K-Beta می گویند(شکل 1)

WDX Analysis (Wavelength Dispersive X ray)
این تکنیک به WDS نیز معروف است.روش کار این تکنیک مشابه EDX بوده با این تفاوت که آشکارساز این روش اشغه ایکسهای منشتره را بر اساس طول موجشان به حساب آورده و دسته بندی می کند. آشکارساز این سیستم از یک کریستال آنالیز کننده اشعه ایکس استفاده می کندکه فقط اجازه پراش طول موجهای دلخواه را به آشکارساز می دهد.
مزایای WDX در برابر EDX:
1- چلوگیری از روی هم قرار گرفتن پیکهای عناصر مختلف که در EDX معمول است که علت این امر وجود مزیت تمایز بهتر بین انرژی ها (energy resolution) در WDX می باشد.2- اغتشاشات (noise) موجود در زمینه (background) کمتر که اجازه آنالیز دقیق تر مقداری را به ما می دهد.
محدودیتها:1- وقت گیر بودن 2- آسیب بیشتری به نمونه و محفظه وارد می شود زیرا نیاز به اشعه با انرژی بیشتر است.
3- قیمت بالاتر