گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی 2

[mahsa 68]

سلام من تئوری در مورد کاهش نیتروبنزن میخواستم
با تشکر

[موريسون]

در تهييه ي آسپيرين از اسيد سالسيليك علت حرارت 50-60واضافه ي فوري 2ccآب واستفاده ارلن ماير خشك چست

[parichehr]

در تهييه ي آسپيرين از اسيد سالسيليك علت حرارت 50-60واضافه ي فوري 2ccآب واستفاده ارلن ماير خشك چست

مخلوط باید در مدت زمان حدود 15 دقیقه در حمام آب 50 -60 درجه حرارت داده بشه تا حالت ژله ای و نرم پیدا کند و ترسیب شود. در ضمن حین حرارت دادن مخلوط باید مرتب هم بخورد.

آسپرین ناخالص است در دمای بالا جسم جامد حل می شود و ناخالصی نامحلول باقی می ماند.
برای خالص کردن آسپرین با حداقل حلال ( آب ) تبلور مجدد انجام میدهیم، با زیادی حلال رسوب تشکیل نمی شود. تا نزدیک نقطه جوش حلال حرارت می دهیم اگر ذرات حل نشده پس از گرم شدن وجود داشت در همان زمان که گرم است هم می زنیم.

***برای ترکیبی که هم سر قطبی و هم سر غیر قطبی دارد از مخلوط دو حلال استفاده میشود مثل آب و الکل. و آسپرین در آب حل می شود اما چون سر غیر قطبی دارد بعد از انحلال حالت کلوخی دارد برای همین از دو حلال استفاده می کنیم. و همینطور برای اینکه فقط جسم جامد حل شود و ناخالصی نامحلول بماند از دو حلال استفاده می شود.***

[BANEL]

سلام من گزارش كار سنتز آدي پيك اسيد رو ميخواستم .باتشكر

[وانی]

سلام من گزارش کار سنتز سیکلو هگزانول را می خواستم

[BANEL]

دوستاي عزيزم واسه تهيه گزارش كارم به من راهنمايي كنيد ...مرسي

[*مینا*]

سلام من گزارش كار سنتز آدي پيك اسيد رو ميخواستم .باتشكر

دوستاي عزيزم واسه تهيه گزارش كارم به من راهنمايي كنيد ...مرسي

سلام
من هنوز خودم این آزمایش رو نداشتم
ولی از نت اینا رو پیدا کردم ، امیدوارم مفید باشه

http://excessive.persiangig.com/Chem/Organic%202/AdipicAcid.pdf

و این

می باشد که با نامهای هگزان HOOC(CH2)4COOH یا C6H10O اسید آدیپیک دارای فرمول شیمیایی 4

4بوتان دی کرب وکسیلیک اسید شناخته می شود . این ماده به صورت پودر جامد کریستالی ، دی اوئیک اسید، 1

و سفید رنگ و بی بو می باشد و قابل حل شدن در آب، الکل و استون می باشد و در ساختار شیمیایی آن دوگروه کربوکسیلیک وجود دارد . حدود 90 % شرکتهای تولید کننده این ترکیب آن را به عنوان ماده واسطه در

DuPont تولید نایلون 66 بکار می برند . اسید آدیپیک اولین بار در سال 1939 بوسیله شرکت صاحب لیسانسدر منطقه ویرجینیای غربی از طریق فرایند هیدروژناسیون فنل و تبدیل آن به سیکلوهگزانول، اکسیداسیونسیکلوهگزانول به سیکلوهگزانون و اکسیداسیون سیکلوهگزانون به اسید آدیپیک تولید شد و در سال 1942 ازطریق فرایند اکسیداسیون مستقیم سیکلوهگزان بدست آمد . در حال حاضر با توجه به کاربرد این ماده درمصارف صنعتی و غذایی خلوص آن متفاوت بوده و به دو صورت گرید غذایی و صنعتی به ترتیب با خلوص بیشاز % 99.7 و % 99.9 تولید می شود.

C6H10Oفرمول شیمیایی 4

حالت جامد

بو بی بو

رنگ سفید

420 oC دمای اشتعال خودبخودی

حلالیت در آب در دمای 20 درجه سانتیگراد به آرامی حل می شود

210 oC نقطه جرقه

337 oC نقطه جوش

152 oC نقطه ذوب

1 mmHg at 159.5oC فشار بخار

وزن مخصوص 1.36

پایداری تحت شرایط معمولی پایدار

:مواردمصرفوکاربرد

پلیآمیدها: نایلون

نایلون به عنوان یک پلی آمیدفتالیک، بزرگترین کاربرد تجاری را برای اسید آدیپیک ایجاد نموده است . نایلون 66

یا پلی هگزا متیلن آدیپ آمید و نایلون 6 یا پلی کاپرولاکتام از لحاظ تجاری مهمترین نایلونها می باشند که بهصورت الیاف در صنعت فرش، لباس، لاستیک سازی و در تولید قطعات خودرو، کاربردهای الکترونیکی، قطعاتماشین، فیلمها، پوشش سیم و فیبرهای تک رشته ای مورد استفاده قرار می گیرد.

رزین ها به منظور استفاده از قالب گیری تزریقی یا اکستروژن تولید می شوند و در مقاوم کردن شیشه و پرکنندههای معدنی کاربرد دارند . اختلاف بین نایلون 66 و نایلون 6 بسیار ناچیز است و نایلون 66 قدرت کششی، سختی و دمای شکست بالاتری دارد وسرعت جذب آب آن پایین تر می باشد و در برابر ساییدگی مقاوم است . تولید نایلون 66 که یک واکنش پلیمریزاسیون افزایشی است از پلیمریزاسیون اسید آدیپیک و هگزامتیلن دی آمینبوجود می آید . اولین مرحله در تولید این پلیمر خنثی کردن اسید آدیپیک با دی آمین است که معمولا درمحلول آبی انجام می شود و طی این فرایند گرمازا نمک نایلون تشکیل می شود . محلول نمک نایلون را می توان

.کریستالیزه کرد و به صورت نمک خشک به عنوان کومونومر استفاده نموداسیدآدیپیک را می توان در تولید نایلون های خالص مثل نایلون 46 و کوپلی آمیدها که نیاز به ت صحیح نایلونمورد استفاده دارد، بکار برد.

افزودنیهایکاغذ

اسید آدیپیک در تولید رزین های مقاوم به رطوبت کاربرد دارد . این قبیل رزین ها که دارای بازدهی بالا میباشند با استفاده از دی متیل آدیپات یا سایر استرهای آدیپات تولید می شوند و رزین های کاتیونی مقاوم بهرطوبت هستند که در تولید کارتن های شیر که مقاوم به رطوبت و خشکی هستند و نیز در تولید دستمالکاغذی و پارچه کاربرد دارند.

از سایر موارد مصرف میتوان به دباغی پوست،شوینده ها،افزودنی های مواد غذایی،روغن لحیم و ... نام برد.

تولید اسید آدیپیک با استفاده از سیکلوهگزان

در مرحله اول این فرایند سیکلوهگزان بوسیله هوا در چند راکتور همزن دار سری مجهز به سیستم سردکننده در

160 و در حضور کاتالیست نفتنات کبالت اکسید می شود. محصول میانی واکنش oC فشار 10 اتمسفر و دمای

بدست آمده توسط KA Oil تبدیل می شود. در مرحله دوم KA Oil سیکلو هگزیل پر اکسید می باشد که به

70 به اسید oC اسید نیتریک و در حضور کاتالیست نیترات مس تحت شرایط عملیاتی فشار یک اتمسفر و دمای

.آدیپیک تبدیل می شود

C H Air C H OH C H O HOOC CH COOH 6 12 6 11 6 12 2 4 + ® + ® ( )

محصول میانی واکنش است و همانطور که در فوق مشاهده می شود مخلوطی از سیکلو هگزانول KA Oil

( ) 6 11می باشد. (C6H11O) و سیکلوهگزانون C H OH

ماده اصلی تولید اسید آدیپیک سیکلو هگزانول است. محصولات جانبی این واکنشها شامل اسیدهای سوکسینیک و گولتاریک هستند که باید از محصول جدا شوند. بازده کلی اسید آدیپیک در این فرایند 80 % .می باشد

تولید آتیپیک اسید از سیکلو هگزانول

فرایندطراحی شده BASF و Allied Chemical فرایند تولید اسیدآدیپیک از فنل توسط شرکت صاحب امتیاز

است در این روش ابتدا هیدروژناسیون فنل مذاب در حضور کاتالیست نیکل بر پایه سیلیکا تحت شرایط عملیاتی فشار

138 در 8 راکتور همزن دار سری انجام می شود و فنل به صورت کامل به oC 4.1اتمسفر و دمای سیکلوهگزانول تبدیل می شود و بازده سیکلو هگزانول بیش از 97 % می باشد. جریان گاز خروجی از راکتور عمدتا حاوی هیدروژن واکنش نداده و ترکیبات بی اثر می باشد که پس از افزایش فشار در کمپرسور به واکنش برگردانده می شود.

محصول حاصل از واکنش، جهت جدا شدن محلول دوغابی کاتالیست به بخش سانتریفوژ انتقال داده می شوند.

به منظور فعال نمودن کاتالیست و استفاده مجدد آن در راکتورهای هیدروژناسیون از سولفونات آلکیل بنزن نیکل استفاده می شود. جریان شفاف خروجی از سانتریفوژ، عمدتا حاوی سیکلوهگزانول می باشد که فیلتر می شود و به منظور خالص سازی به دو مخزن موازی دارای رزین های تبادل یونی، انتقال داده می شود سیکلوهگزانول خالص جهت اکسیداسیون به راکتور عمودی که انتهای آن مخروطی شکل می باشد، انتقال داده

70 اکسیداسیون صورت oCمی شود و توسط اسید نیتریک تحت شرایط عملیاتی فشار 1.0 اتمسفر و دمای می گیرد.

جدا نمودن گازها از محصول واکنش در ستون دفع انجام می شود که در این ستون، توسط هوا گازها جدا شده،سپس به منظور حذف آب و ناخالصیهای اسیدی فرآیند تقطیر انجام می شود که طی آن 90 % جریان خروجی از قسمت پایین ستون به راکتور اکسیداسیون برگردانده می شود و 10 % باقیمانده به منظور خالص سازی محصول اسیدآدیپیک، به بخش کریستالیزاسیون، سانتریفوژ، شستشو و خشک کن انتقال داده می شود بازده محصول بر مبنای فنل 93 % است ولی فرایندی که غالبا در جهان برای تولید اسیدآدیپیک استفاده می شود با استفاده از سیکلو هگزان میباشد.

از سایر روش ها میتوان به تولید آتیپیک اسید از بوتا دی ان بوسیله کربوکسیلاسیون نیز اشاره کرد.

منبع -> دي پيك اسيد

[*مینا*]

سلام من گزارش کار سنتز سیکلو هگزانول را می خواستم

تا الان اینم نداشتم از نت براتون می ذارم ...

ساختار سیکلو هگزن :
مواد لازم : سیکلو هگزانول ، فسفریک اسید 95 درصد
احتیاط : فسفریک اسید ، یک اسید قوی است . از تماس آن با پوست بدن اجتناب کنید .
خطر : سیکلو هگزن قابل اشتعال است .
روش کار :
در یک بالن ته گرد ( 100 میلی لیتری ) 2/0 مول ( 2/21 میلی لیتر یا 20 گرم ) سیکلو هگزانول ریخته ، و 5 میلی لیتر فسفریک اسید غلیظ به آرامی به آن اضافه کنید و کاملاً مخلوط نمائید . چند دانه سنگ جوش در بالن بیندازید و دستگاه تقطیر را سوار کنید . ظرف دریافت کننده را در حمام آب و یخ قرار دهید . بالن را آهسته به وسیله شعله حرارت دهید ، پخش شعله باید در حدود مخلوط واکنش باشد . دمای تقطیر باید در حدود 100 درجه سانتیگراد باشد و تقطیر آهسته صورت گیرد ( حدود دو قطره در ثانیه ) سیکلو هگزن با مقداری آب تقطیر می شود ، هنگامی که تقطیر سیکلو هگزن متوقف شد ، تقطیر را خاتمه دهید و شعله را خاموش کنید . نشانه پایان تقطیر سیکلو هگزن ، خروج قطرات زلال و شفاف است . ( یا وقتی مایع باقی مانده در بالن به حدود 5 میلی لیتر رسید ، تقطیر را متوقف کنید . ) مایع تقطیر شده را در یک قیف جداکننده بریزید و به آن 10 میلی لیتر محلول سدیم هیدروکسید 10 درصد اضافه کنید و تکان دهید . پس از مدتی لایه آبی را جدا کنید و لایه آلی را در یک ارلن مایر 50 الی 100 میلی لیتری بریزید و به آن حدود 1 الی 2 گرم سدیم سولفات خشک ( بدون آب ) بیفزایید . چند دقیقه ظرف را تکان دهید و بعد مایع را در یک بالن تقطیر کاملاً خشک و تمیز صاف کنید ، و این مایع را تقطیر کنید . سیکلو هگزن خالص در دمای 80 الی 83 درجه می جوشد . ظرف دریافت کننده را که قبلاً وزن آن را تعیین کرده اید ، برای جمع آوری سیکلو هگزن آماده کنید .
مکانیسم واکنش تهیه سیکلو هگزن :




منبع ---> سیکلو هگزانول

[مریم دژکامه]

با عرض سلام و خسته نباشی ، من تحقیقی درباره پوشش ضد خوردگی می خواستم . با تشکر.

[مریم دژکامه]

با عرض سلام و خسته نباشی ، من تحقیقی درباره پوشش ضد خوردگی می خواستم . با تشکر.