روش اندازه گيري عدد اسيدي

[faridbensaeed]

روش اندازه گيري عدد اسيدي

و بازی در روغن(TAN,TBN)

تست متد D974 - روش اندازه گيري عدد اسيدي و عدد بازی به وسيله تيتراسيون رنگ سنجي

1-هدف
اين روش تست براي اندازه گيري اجزاء اسيدي يا بازي در محصولات نفتي وروغنهاي روانسازکه در مخلوطي از تولوئن و ايزوپروپيل الکل تقريبا يا به طور کامل حل مي شوند به کار ميرود.براي تعيين اسيدها يا بازهایی که ثابت هاي تفکيکشان در آب بزرگتر از9- 10 است کاربرد دارد.اسيدها يا بازهايي که ثابت هاي تفکيکشان در آب کوچکتر از9- 10 است مزاحمتي ايجاد نمي کنند.نمکها نيز اگر ثابت هاي هيدوليزشان در آب بزرگتر از9- 10 است واکنش مي دهند.

نکته 1-در روغنهاي تازه يا مصرف شده ، اجزائي اسيدي در نظر گرفته مي شوندکه خواص اسيدي داشته باشند مانند اسيدهاي آلي و غير آلي ، ترکيبات فنلي، لاکتونها، رزينها، نمکهاي فلزات سنگين وعوامل افزودني.
همچنين اجزائي بازي در نظر گرفته مي شوند که خواص بازي داشته باشند مانند بازهاي آلي و غير آلي، ترکيبات آميني، نمکهاي اسيدهاي ضعيف(صابونها) ، نمکهاي بازي بازهاي پلي اسيديک ، نمکهاي فلزات سنگين وعوامل افزودني.

نکته2-اين روش تست براي اندازه گيري در روغنی که نوع افزودني آنها بازي باشد, قابل استفاده نمي باشد. روش D 4739 براي اين مورد مناسب است.
2.1 - اين روش تست مي تواند براي تشخيص وتعيين تغييراتي که برروي روغن در شرايط اکسيداسيون اتفاق مي افتد به کار رود.اگرچه تيتراسيون تحت شرايط تعادلي اتفاق مي افتد با اين روش نمي توان ويژگي مطلق اسيدي يا بازي را که براي پيش بيني عملکرد روغن استفاده مي شود، اندازه گيري کرد هيچ رابطه کلي ميان خوردگي وعدد اسيدي شناخته نشده است.

نکته 3-روغنهايي مانند روغنهاي خنک کننده روغنهاي ضد زنگ يا روغنهاي کاملآ تيره رنگ را با اين روش نمي توان اندازه گيري کرد که اين به خاطر ويژگي و ابهام در تشخيص در نقطه پاياني مي باشد اين روغنها را ميتوان با متد D664 اندازه گيري کرد.

2 -مدارك ومراجع

1-2 استانداردهاي ASTM
D 117 روش وراهنمايي براي روغنهاي عايق ساز با منشا نفتي
ِD664 روش تست براي تعيين عدد اسيدي محصولات نفتي به وسيله تيتراسيون پتانسيومتري
D1193 مشخصات براي آب
D4175 اصطلاحات وابسته به نفت ومحصولات نفتي وروغنهاي روانساز
D4739 روش تست براي تعيين عدد بازي به وسيله تيتراسيون پتانسيومتري.

3- اصطلاحات
1-3 تعاريف
· عدد اسيدي: n مقدار بازيي كه لازم است نمونه را تا يك نقطه پاياني مشخص تيتر كند وبرحسب ميلي گرم هيدروكسيدپتاسيم بر گرم نمونه بيان مي شود.
· شرح:
در اين روش تست ، شناساگر پارا نفتول بنزن است كه تغيير رنگ آن به سبز يا سبز متمايل به قهوه اي در نقطه پاياني در حضور حلال تولوئن –آب وايزوپروپيل الكل مي باشد.

· عدد بازي: n مقدار اسيدي كه لازم است نمونه را تا يك نقطه پاياني مشخص تيتر كند وبرحسب ميلي گرم هيدروكسيدپتاسيم بر گرم نمونه بيان مي شود.

· شرح:
در اين روش تست ، شناساگر پارا نفتول بنزن است كه تغيير رنگ آن به نارنجي در نقطه پاياني در حضور حلال تولوئن –آب وايزوپروپيل الكل مي باشد.

· عدد اسيدي قوي: مقدار بازيي كه لازم است تا نمونه ي استخراج شده توسط آب داغ را ، تا نقطه پاياني به رنگ طلايي يا قهوه اي تيتر كند و برحسب ميلي گرم هيدروكسيدپتاسيم بر گرم نمونه بيان مي شود.

4- خلاصه روش تست:

براي اندازه گيري عدد اسيدي يا بازي ، نمونه در مخلوطي از تولوئن –آب وايزوپروپيل الكل حل مي شودو محلول تك فازي در دماي اتاق به ترتيب با محلول بازي الكلي يا اسيدي الكلي تيتر مي شود، نقطه پاياني به وسيله تغيير رنگ در محلول پارا نفتول بنزن(نارنجي در اسيدي و سبز متمايل به قهوه اي در بازي ) تعيين مي شود. براي اندازه گيري عدد اسيدي قوي نمونه توسط آب داغ استخراج شده وسپس قسمت آبكي آن با محلول هيدروكسيدپتاسيم تيتر مي شود و شناساگر آن متيل اورانژ مي باشد.

5-اهميت واستفاده:

1- 5( محصولات نفتي استفاده شده و تازه مي توانند اجزاء اسيدي يا بازي داشته باشند كه به صورت افزودنيها يا محصولات حاصل از اكسيد شدن ويا حاصل از تجزيه شدن در هنگام كار وجود دارند مقدار وابسته به اين مواد را ميتوان به وسيله تيتراسيون با اسيد يا باز تعيين كرد. اين عدد، كه به عنوان عدد اسيدي يا بازي بيان مي شود به ترتيب عبارت است از اندازه گيري مقادير اين مواد اسيدي يا بازي در روغن.اين عدد براي كنترل كيفي در فرمولاسيون روغنهاي روانساز استفاده مي شود. همچنين گاهي اوقات به عنوان تخميني از ميزان تجزيه شدن روغن در حين كار به كار مي رود.
2-5 (از انجايي كه محصولات متنوعي از فرايند اكسيداسيون در عدد اسيدي شركت مي كنند واسيدهاي آلي كه در خوردگي تاثير دارند بسيار متنوع است، اين روش تست نمي تواند براي پيش بيني خوردگي روغن تحت شرايط كاري قابل استفاده باشد . هيچگونه وابستگي كلي ميان عدد اسيدي و تمايل به خوردگي روغنها شناخته نشده است.

6-دستگاهي:
1- 6( بورت: يك بورت كه با دقت 1/0 درجه بندي شده باشديا بورت كه با دقت 05/0درجه بندي شده باشد.


7-واكنشگرها:

1-7( خلوص واكنشگرها- در همه تستها بايد از درجه chemical
يا chemical Grade براي واكنشگرها استفاده شود.
2-7 (محلول الكلي اسيد كلريدريك استاندارد(1/0 مولار)-9ميلي ليتر اسيد كلريدريك غليظ(HCL Sp Gr1.19) را با 1000 ميلي ليتر ايزوپروپيل الكل مخلوط كنيد.
محلول رابراي تعيين تغييرات مولاريته تا 0005/0 استاندارد كنيد، ترجيحا به وسيله تيتراسيون الكترومتري 8ميلي ليتر KOH 1/0 مولار كه با125 سي سي آب عاري دي اكسيد كربن رقيق شده باشد.
3-7 (شناساگر متيل اورانژ- 1/0 گرم از متيل اورانژ را در 100ميلي ليتر آب حل كنيد.
4-7 ( ايزوپروپيل الكل بدون آب(كمتر از 9/0 آب)
5-7 ( محلول شناساگر پارا نفتول بنزن- پارا نفتول بنزن بايد با مشخصات داده شده در ضميمه A1 مطابقت كند.تهيه كنيد يك محلول پارا نفتول بنزن در حلال تيتراسيون معادل با 10 گرم بر ليتر.
6-7( محلول الكلي هيدروكسيدپتاسيم(1/0 مولار)- 6 گرم هيدروكسيدپتاسيم را در يك ليتر ايزوپروپيل الكل در يك ارلن 2 ليتري حل كنيد. مخلوط را به آرامي 10تا 15 دقيقه بجوشانيد ومرتب به هم زنيد تا از تشكيل رسوب كف ارلن جلوگيري شود. 2 گرم باريم هيدروكسيد را اضافه كرده و دوباره 5 تا10 بجوشانيد ، سپس در دماي اتاق سرد كرده و اجازه دهيد براي چند ساعت به حال خود بماند و بعد مايع را از طريق يك فيلتر با قيف چيني يا سينر گلاس فيلتر كنيد تا آنجا كه امكان دارد از در معرض قرار گرفتن در برابرCO2 در هنگام فيلتراسيون جلوگيري كنيد.
7-7( استاندارد كردن محلول الكلي هيدروكسيدپتاسيم(1/0 مولار)- تقريبا 2/0 گرم پتاسیم اسید فتالات با دقت 1/0 وزن کنید که حداقل یک ساعت در0C 110خشک شده باشدو در 40 میلی لیترآب حل کنید.با محلول الكلي هيدروكسيدپتاسيم تیتر کنید تا اینکه به نقطه پایانی برسد در صورت تیتراسیون رنگ سنجی 6 قطره فنل فتالئین اضافه کنید تیتر کنید تا اینکه رنگ صورتی پایدار باقی بماند. تیتراسیون شاهد را بر روی آبی که پتاسیم اسید فتالات را در آن حل کرده اید ,انجام دهید.

وزن پتاسیم اسید فتالات , گرم

وزن مولکولی پتاسیم اسید فتالات204.23=

حجم مصرفی تیترانت برای اینکه به نقطه پایانی برسد,ml

حجم مصرفی تیترانت برای تیتر شاهد

8-7( شناساگر فنل فتالئین- 1/0 گرم فنل فتالئین جامد را در 50میلی لیتر آب عاری از CO2 به علاوه 50میلی لیتر اتانول حل کنید.
9-7( حلال تیتراسیون - 500 میلی لیتر تولوئن و 5 میلی لیتر آب را به 495 میلی لیتر ايزوپروپيل الكل بدون آب ,اضافه کنید.

8-آماده سازی نمونه های روغن استفاده شده

1-8 ( روش نمونه گیری-روش نمونه گیری که در قسمت2-8 آورده می شود باید دقیقا اجرا شود زیرا رسوبها خود اسیدی یا بازی هستند یا اینکه مواد اسیدی یا بازی را از نمونه جذب کرده اند اشتباه در نمونه گرفتن باعث بوجود امدن خطاهای شدید می شود.
2-8(نمونه را تا دمای 0C60 گرم کنید و به شدت به هم بزنید تا اینکه همه مواد رسوبی به صورت هموژن در روغن معلق شوند .اگر ظرف اولیه از یک ماده تیره ساخته شده باشد یا اگر بیشتر از 4/3ظرف پر شده باشد کل نمونه را به یک ظرف که حجم ان حداقل 3/1 بیشتر از نمونه است انتقال دهید و تمام ذرات رسوبی را به وسیله تکان دادن شدید به همراه مایع منتقل کنید بعد از اینکه همه رسوب معلق شد نمونه را از طریق یک صفحه با مش 100 عبور دهید تا اینکه ذرات بزرگ داخل مایع از نمونه جدا شود.

9-روش تست برای عدد اسیدی

1-9) داخل یک ارلن 250 میلی لیتری مقدار مشخصی از نمونه را وزن کنید .100میلی لیترحلال تیتراسیون و5/0 سی سی محلول شناساگر به ارلن اضافه کنید وبدون اینکه در آنرا ببندید محلول را به هم بزنید تا نمونه کاملا حل شود . اگر مخلوط به رنگ نارنجی –زرد به نظر رسید مرحله 2-9 را ادامه دهید , اگر رنگ محلول سبز یا سبز متمایل به سیاه باشد , مرحله 10 را ادامه دهید.
2-9) بدون تاخیر در دمای زیر 0C 30 تیتر کنید . محلول KOH 1/0 مولار را کم کم اضافه کنید و به شدت تکان دهید تا به نزدیکی نقطه پایانی برسید, اما از حل شدن CO2 د رحلال جلوگیر ی کنید. در مورد روغنهای اسیدی تغییر رنگ نارنجی به سبز یا سبز متمایل به قهوه ای به عنوان علامتی برای رسیدن به نقطه پایانی می باشد. اگر تغییر رنگ برای 15 ثانیه باقی بماند تیتراسیون کاملا به پایان رسیده است.
3-9) شاهد - تیتراسیون را برای 100میلی لیتر حلال به همراه 5/0 میلی لیتر محلول شناساگر اجرا کنید.


10- روش تست برای عدد بازی
اگر حلال تیتراسیون که حاوی نمونه حل شده است , بعد از اضافه کردن شناساگر سبز یا سبز متمایل به قهوه ای داشته باشدتیتراسیون را مطابق با قسمت2-9 انجام دهید اما از HCl1/0 مولار استفاده کنیدو تیتر کنید تا اینکه رنگ سبز- قهوه ای تبدیل به نارنجی شود.



11- روش تست برای عدد اسید قوی

1-11) حدود 25 گرم نمونه را با دقت 1/0 گرم وزن کنید و به یک قیف جدا کننده 250 میلی لیتری ریخته و100میلی لیتر آب در حال جوش را به آن اضافه کنید به شدت تکان دهید و فاز آبی را بعد از جداسازی به درون یک ظرف 500میلی لیتری بریزید دو بار دیگر نمونه را با 50سی سی آب جوش استخراج کنید ومحلولهای حاصل از استخراج را با 1/0 متیل اورانژ مخلوط کنید اگر مخلوط صورتی یا قرمز شد با محلول KOH 1/0 مولار تیتر کنید تا اینکه به رنگ طلایی متمایل به قهوه ای در آید . اگر رنگ اولیه صورتی یا قرمز نبود, عدد اسید قوی را صفر گزارش کنید.
2-11 ) شاهد- در یک ارلن 250 میلی لیتری از همان آب جوشیده 1/0متیل اورانژ اضافه کنید اگر رنگ شناساگر زرد- نارنجی بود با HCl 1/0 مولار تیتر کنید تا به رنگ مشابه حاصل از تیتراسیون نمونه برسید . اگر رنگ اولیه صورتی یا قرمز بود با KOH 1/0 مولار تیتر کنید تا به رنگ مشابه حاصل از تیتراسیون نمونه برسید .

12- محاسبات

1-12عدد اسیدی را به روش زیر محاسبه کنید :

محلول KOH مصرفی برای تیتراسیون نمونه , ml

محلول KOH مصرفی برای تیتراسیون شاهد , ml

مولاریته محلول KOH

وزن نمونه , gr

2-12) عدد اسید قوی-

اگر محلول شاهد با اسیدتیتر شده باشد به روش زیر عمل کنید:

محلولKOH مصرفی برای تیتراسیون آب استخراج شدهml,

مولاریته محلول KOH

محلول HCL مصرفی برای تیتراسیون شاهد , ml

مولاریته محلول HCL

وزن نمونه , gr

اگر محلول شاهد با بازتیتر شده باشد به روش زیر عمل کنید:

محلولKOH مصرفی برای تیتراسیون آب استخراج شدهml,

محلول KOH مصرفی برای تیتراسیون شاهد , ml

مولاریته محلول KOH

وزن نمونه , gr

3-12) عدد بازی را به روش زیر محاسبه کنید:

حجم HClمصرفی برای تیتراسیون نمونه ,ml

مولاریته محلول HCL

حجم KOHمصرفی برای تیتراسیون شاهد,ml

مولاریته محلول KOH

وزن نمونه , gr

ماخذ درس: اندازه گيري TBN,TANدر روغن


ASTM D974-95 test method for acid and base number by color- indicator titration, section 5- volme1

[مهدي 63]

مرسي

[mehmid]

با سلام و احترام , لطفا در صورت امکان ترجمه ASTM D664 را هم بگذارید با تشکر

روش اندازه گيري عدد اسيدي
و بازی در روغن(TAN,TBN)

تست متد D974 - روش اندازه گيري عدد اسيدي و عدد بازی به وسيله تيتراسيون رنگ سنجي

1-هدف
اين روش تست براي اندازه گيري اجزاء اسيدي يا بازي در محصولات نفتي وروغنهاي روانسازکه در مخلوطي از تولوئن و ايزوپروپيل الکل تقريبا يا به طور کامل حل مي شوند به کار ميرود.براي تعيين اسيدها يا بازهایی که ثابت هاي تفکيکشان در آب بزرگتر از9- 10 است کاربرد دارد.اسيدها يا بازهايي که ثابت هاي تفکيکشان در آب کوچکتر از9- 10 است مزاحمتي ايجاد نمي کنند.نمکها نيز اگر ثابت هاي هيدوليزشان در آب بزرگتر از9- 10 است واکنش مي دهند.

نکته 1-در روغنهاي تازه يا مصرف شده ، اجزائي اسيدي در نظر گرفته مي شوندکه خواص اسيدي داشته باشند مانند اسيدهاي آلي و غير آلي ، ترکيبات فنلي، لاکتونها، رزينها، نمکهاي فلزات سنگين وعوامل افزودني.
همچنين اجزائي بازي در نظر گرفته مي شوند که خواص بازي داشته باشند مانند بازهاي آلي و غير آلي، ترکيبات آميني، نمکهاي اسيدهاي ضعيف(صابونها) ، نمکهاي بازي بازهاي پلي اسيديک ، نمکهاي فلزات سنگين وعوامل افزودني.

نکته2-اين روش تست براي اندازه گيري در روغنی که نوع افزودني آنها بازي باشد, قابل استفاده نمي باشد. روش D 4739 براي اين مورد مناسب است.
2.1 - اين روش تست مي تواند براي تشخيص وتعيين تغييراتي که برروي روغن در شرايط اکسيداسيون اتفاق مي افتد به کار رود.اگرچه تيتراسيون تحت شرايط تعادلي اتفاق مي افتد با اين روش نمي توان ويژگي مطلق اسيدي يا بازي را که براي پيش بيني عملکرد روغن استفاده مي شود، اندازه گيري کرد هيچ رابطه کلي ميان خوردگي وعدد اسيدي شناخته نشده است.

نکته 3-روغنهايي مانند روغنهاي خنک کننده روغنهاي ضد زنگ يا روغنهاي کاملآ تيره رنگ را با اين روش نمي توان اندازه گيري کرد که اين به خاطر ويژگي و ابهام در تشخيص در نقطه پاياني مي باشد اين روغنها را ميتوان با متد D664 اندازه گيري کرد.

2 -مدارك ومراجع

1-2 استانداردهاي ASTM
D 117 روش وراهنمايي براي روغنهاي عايق ساز با منشا نفتي
ِD664 روش تست براي تعيين عدد اسيدي محصولات نفتي به وسيله تيتراسيون پتانسيومتري
D1193 مشخصات براي آب
D4175 اصطلاحات وابسته به نفت ومحصولات نفتي وروغنهاي روانساز
D4739 روش تست براي تعيين عدد بازي به وسيله تيتراسيون پتانسيومتري.

3- اصطلاحات
1-3 تعاريف
· عدد اسيدي: n مقدار بازيي كه لازم است نمونه را تا يك نقطه پاياني مشخص تيتر كند وبرحسب ميلي گرم هيدروكسيدپتاسيم بر گرم نمونه بيان مي شود.
· شرح:
در اين روش تست ، شناساگر پارا نفتول بنزن است كه تغيير رنگ آن به سبز يا سبز متمايل به قهوه اي در نقطه پاياني در حضور حلال تولوئن –آب وايزوپروپيل الكل مي باشد.

· عدد بازي: n مقدار اسيدي كه لازم است نمونه را تا يك نقطه پاياني مشخص تيتر كند وبرحسب ميلي گرم هيدروكسيدپتاسيم بر گرم نمونه بيان مي شود.

· شرح:
در اين روش تست ، شناساگر پارا نفتول بنزن است كه تغيير رنگ آن به نارنجي در نقطه پاياني در حضور حلال تولوئن –آب وايزوپروپيل الكل مي باشد.

· عدد اسيدي قوي: مقدار بازيي كه لازم است تا نمونه ي استخراج شده توسط آب داغ را ، تا نقطه پاياني به رنگ طلايي يا قهوه اي تيتر كند و برحسب ميلي گرم هيدروكسيدپتاسيم بر گرم نمونه بيان مي شود.

4- خلاصه روش تست:

براي اندازه گيري عدد اسيدي يا بازي ، نمونه در مخلوطي از تولوئن –آب وايزوپروپيل الكل حل مي شودو محلول تك فازي در دماي اتاق به ترتيب با محلول بازي الكلي يا اسيدي الكلي تيتر مي شود، نقطه پاياني به وسيله تغيير رنگ در محلول پارا نفتول بنزن(نارنجي در اسيدي و سبز متمايل به قهوه اي در بازي ) تعيين مي شود. براي اندازه گيري عدد اسيدي قوي نمونه توسط آب داغ استخراج شده وسپس قسمت آبكي آن با محلول هيدروكسيدپتاسيم تيتر مي شود و شناساگر آن متيل اورانژ مي باشد.

5-اهميت واستفاده:

1- 5( محصولات نفتي استفاده شده و تازه مي توانند اجزاء اسيدي يا بازي داشته باشند كه به صورت افزودنيها يا محصولات حاصل از اكسيد شدن ويا حاصل از تجزيه شدن در هنگام كار وجود دارند مقدار وابسته به اين مواد را ميتوان به وسيله تيتراسيون با اسيد يا باز تعيين كرد. اين عدد، كه به عنوان عدد اسيدي يا بازي بيان مي شود به ترتيب عبارت است از اندازه گيري مقادير اين مواد اسيدي يا بازي در روغن.اين عدد براي كنترل كيفي در فرمولاسيون روغنهاي روانساز استفاده مي شود. همچنين گاهي اوقات به عنوان تخميني از ميزان تجزيه شدن روغن در حين كار به كار مي رود.
2-5 (از انجايي كه محصولات متنوعي از فرايند اكسيداسيون در عدد اسيدي شركت مي كنند واسيدهاي آلي كه در خوردگي تاثير دارند بسيار متنوع است، اين روش تست نمي تواند براي پيش بيني خوردگي روغن تحت شرايط كاري قابل استفاده باشد . هيچگونه وابستگي كلي ميان عدد اسيدي و تمايل به خوردگي روغنها شناخته نشده است.

6-دستگاهي:
1- 6( بورت: يك بورت كه با دقت 1/0 درجه بندي شده باشديا بورت كه با دقت 05/0درجه بندي شده باشد.


7-واكنشگرها:

1-7( خلوص واكنشگرها- در همه تستها بايد از درجه chemical
يا chemical Grade براي واكنشگرها استفاده شود.
2-7 (محلول الكلي اسيد كلريدريك استاندارد(1/0 مولار)-9ميلي ليتر اسيد كلريدريك غليظ(HCL Sp Gr1.19) را با 1000 ميلي ليتر ايزوپروپيل الكل مخلوط كنيد.
محلول رابراي تعيين تغييرات مولاريته تا 0005/0 استاندارد كنيد، ترجيحا به وسيله تيتراسيون الكترومتري 8ميلي ليتر KOH 1/0 مولار كه با125 سي سي آب عاري دي اكسيد كربن رقيق شده باشد.
3-7 (شناساگر متيل اورانژ- 1/0 گرم از متيل اورانژ را در 100ميلي ليتر آب حل كنيد.
4-7 ( ايزوپروپيل الكل بدون آب(كمتر از 9/0 آب)
5-7 ( محلول شناساگر پارا نفتول بنزن- پارا نفتول بنزن بايد با مشخصات داده شده در ضميمه A1 مطابقت كند.تهيه كنيد يك محلول پارا نفتول بنزن در حلال تيتراسيون معادل با 10 گرم بر ليتر.
6-7( محلول الكلي هيدروكسيدپتاسيم(1/0 مولار)- 6 گرم هيدروكسيدپتاسيم را در يك ليتر ايزوپروپيل الكل در يك ارلن 2 ليتري حل كنيد. مخلوط را به آرامي 10تا 15 دقيقه بجوشانيد ومرتب به هم زنيد تا از تشكيل رسوب كف ارلن جلوگيري شود. 2 گرم باريم هيدروكسيد را اضافه كرده و دوباره 5 تا10 بجوشانيد ، سپس در دماي اتاق سرد كرده و اجازه دهيد براي چند ساعت به حال خود بماند و بعد مايع را از طريق يك فيلتر با قيف چيني يا سينر گلاس فيلتر كنيد تا آنجا كه امكان دارد از در معرض قرار گرفتن در برابرCO2 در هنگام فيلتراسيون جلوگيري كنيد.
7-7( استاندارد كردن محلول الكلي هيدروكسيدپتاسيم(1/0 مولار)- تقريبا 2/0 گرم پتاسیم اسید فتالات با دقت 1/0 وزن کنید که حداقل یک ساعت در0C 110خشک شده باشدو در 40 میلی لیترآب حل کنید.با محلول الكلي هيدروكسيدپتاسيم تیتر کنید تا اینکه به نقطه پایانی برسد در صورت تیتراسیون رنگ سنجی 6 قطره فنل فتالئین اضافه کنید تیتر کنید تا اینکه رنگ صورتی پایدار باقی بماند. تیتراسیون شاهد را بر روی آبی که پتاسیم اسید فتالات را در آن حل کرده اید ,انجام دهید.

وزن پتاسیم اسید فتالات , گرم

وزن مولکولی پتاسیم اسید فتالات204.23=

حجم مصرفی تیترانت برای اینکه به نقطه پایانی برسد,ml

حجم مصرفی تیترانت برای تیتر شاهد

8-7( شناساگر فنل فتالئین- 1/0 گرم فنل فتالئین جامد را در 50میلی لیتر آب عاری از CO2 به علاوه 50میلی لیتر اتانول حل کنید.
9-7( حلال تیتراسیون - 500 میلی لیتر تولوئن و 5 میلی لیتر آب را به 495 میلی لیتر ايزوپروپيل الكل بدون آب ,اضافه کنید.

8-آماده سازی نمونه های روغن استفاده شده

1-8 ( روش نمونه گیری-روش نمونه گیری که در قسمت2-8 آورده می شود باید دقیقا اجرا شود زیرا رسوبها خود اسیدی یا بازی هستند یا اینکه مواد اسیدی یا بازی را از نمونه جذب کرده اند اشتباه در نمونه گرفتن باعث بوجود امدن خطاهای شدید می شود.
2-8(نمونه را تا دمای 0C60 گرم کنید و به شدت به هم بزنید تا اینکه همه مواد رسوبی به صورت هموژن در روغن معلق شوند .اگر ظرف اولیه از یک ماده تیره ساخته شده باشد یا اگر بیشتر از 4/3ظرف پر شده باشد کل نمونه را به یک ظرف که حجم ان حداقل 3/1 بیشتر از نمونه است انتقال دهید و تمام ذرات رسوبی را به وسیله تکان دادن شدید به همراه مایع منتقل کنید بعد از اینکه همه رسوب معلق شد نمونه را از طریق یک صفحه با مش 100 عبور دهید تا اینکه ذرات بزرگ داخل مایع از نمونه جدا شود.

9-روش تست برای عدد اسیدی

1-9) داخل یک ارلن 250 میلی لیتری مقدار مشخصی از نمونه را وزن کنید .100میلی لیترحلال تیتراسیون و5/0 سی سی محلول شناساگر به ارلن اضافه کنید وبدون اینکه در آنرا ببندید محلول را به هم بزنید تا نمونه کاملا حل شود . اگر مخلوط به رنگ نارنجی –زرد به نظر رسید مرحله 2-9 را ادامه دهید , اگر رنگ محلول سبز یا سبز متمایل به سیاه باشد , مرحله 10 را ادامه دهید.
2-9) بدون تاخیر در دمای زیر 0C 30 تیتر کنید . محلول KOH 1/0 مولار را کم کم اضافه کنید و به شدت تکان دهید تا به نزدیکی نقطه پایانی برسید, اما از حل شدن CO2 د رحلال جلوگیر ی کنید. در مورد روغنهای اسیدی تغییر رنگ نارنجی به سبز یا سبز متمایل به قهوه ای به عنوان علامتی برای رسیدن به نقطه پایانی می باشد. اگر تغییر رنگ برای 15 ثانیه باقی بماند تیتراسیون کاملا به پایان رسیده است.
3-9) شاهد - تیتراسیون را برای 100میلی لیتر حلال به همراه 5/0 میلی لیتر محلول شناساگر اجرا کنید.


10- روش تست برای عدد بازی
اگر حلال تیتراسیون که حاوی نمونه حل شده است , بعد از اضافه کردن شناساگر سبز یا سبز متمایل به قهوه ای داشته باشدتیتراسیون را مطابق با قسمت2-9 انجام دهید اما از HCl1/0 مولار استفاده کنیدو تیتر کنید تا اینکه رنگ سبز- قهوه ای تبدیل به نارنجی شود.



11- روش تست برای عدد اسید قوی

1-11) حدود 25 گرم نمونه را با دقت 1/0 گرم وزن کنید و به یک قیف جدا کننده 250 میلی لیتری ریخته و100میلی لیتر آب در حال جوش را به آن اضافه کنید به شدت تکان دهید و فاز آبی را بعد از جداسازی به درون یک ظرف 500میلی لیتری بریزید دو بار دیگر نمونه را با 50سی سی آب جوش استخراج کنید ومحلولهای حاصل از استخراج را با 1/0 متیل اورانژ مخلوط کنید اگر مخلوط صورتی یا قرمز شد با محلول KOH 1/0 مولار تیتر کنید تا اینکه به رنگ طلایی متمایل به قهوه ای در آید . اگر رنگ اولیه صورتی یا قرمز نبود, عدد اسید قوی را صفر گزارش کنید.
2-11 ) شاهد- در یک ارلن 250 میلی لیتری از همان آب جوشیده 1/0متیل اورانژ اضافه کنید اگر رنگ شناساگر زرد- نارنجی بود با HCl 1/0 مولار تیتر کنید تا به رنگ مشابه حاصل از تیتراسیون نمونه برسید . اگر رنگ اولیه صورتی یا قرمز بود با KOH 1/0 مولار تیتر کنید تا به رنگ مشابه حاصل از تیتراسیون نمونه برسید .

12- محاسبات

1-12عدد اسیدی را به روش زیر محاسبه کنید :

محلول KOH مصرفی برای تیتراسیون نمونه , ml

محلول KOH مصرفی برای تیتراسیون شاهد , ml

مولاریته محلول KOH

وزن نمونه , gr

2-12) عدد اسید قوی-

اگر محلول شاهد با اسیدتیتر شده باشد به روش زیر عمل کنید:

محلولKOH مصرفی برای تیتراسیون آب استخراج شدهml,

مولاریته محلول KOH

محلول HCL مصرفی برای تیتراسیون شاهد , ml

مولاریته محلول HCL

وزن نمونه , gr

اگر محلول شاهد با بازتیتر شده باشد به روش زیر عمل کنید:

محلولKOH مصرفی برای تیتراسیون آب استخراج شدهml,

محلول KOH مصرفی برای تیتراسیون شاهد , ml

مولاریته محلول KOH

وزن نمونه , gr

3-12) عدد بازی را به روش زیر محاسبه کنید:

حجم HClمصرفی برای تیتراسیون نمونه ,ml

مولاریته محلول HCL

حجم KOHمصرفی برای تیتراسیون شاهد,ml

مولاریته محلول KOH

وزن نمونه , gr

ماخذ درس: اندازه گيري TBN,TANدر روغن


ASTM D974-95 test method for acid and base number by color- indicator titration, section 5- volme1
[/QUOTE]

[farhad59]

سلام جناب آقای فرید بن سعید

بابت این ترجمه ممنونم
ممکنه در مورد روش تعیین عدد اسیدی و بازی گریس ها هم مطلب بگذارید ممنونم میشم

[aming]

سلام