روش هاي شناسايي و آناليز مواد

[ریپورتر]

روش هاي شناسايي و آناليز مواد

منبع : راسخون


Materials Characterization and Analysis Methods
واژه ي Characterization هنگامي که در علم مواد مورد استفاده قرار گيرد، به معناي استفاده از تکنيک هاي خارجي جهت کاوش در ساختمان داخلي و خواص ماده است. تکنيک هاي تحليلي مورد استفاده در شناسايي مواد براي رسيدن به تصوير بزرگ شده اي از نمونه است. اين تصوير به دست آمده از ساختار داخلي موجب رسيدن ما به اطلاعات مهمي از جمله: توپوگرافي، توزيع و فراواني عناصر موجود در نمونه و فعل و انفعالات اين عناصر (فازهاي تشکيل دهنده ي ماده) مي گردد [1[
در مطالعه ي هر مطلبي طبقه بندي کردن يکي از بهترين راه ها در جهت درک و يادگيري بهتر مطلب است. در زمينه شناسايي و آناليز مواد نيز طبقه بندي هاي مختلفي وجود دارد؛ که بنابر هدف نويسنده از ارائه مطلب، نحوه ي دسته بندي مطلب نيز متفاوت است. مثلاً در برخي از کتاب ها طبقه بندي را براساس ماهيت شناسايي انجام مي دهند. براساس اين تقسيم بندي که حالتي کلي از بيان روشهاي شناسايي و آناليز مواد را دارد، روش هاي شناسايي به صورت زير تقسيم بندي مي شوند:

http://www.rasekhoon.net/_WebsiteData/Article/ArticleImages/1/1388/ordibehesht/13/984140%20%281%29.jpg
شناسايي و آناليز مواد:

الف) آناليز عنصري (آناليز شيميايي)
ب) آناليز فازي (آناليز معدني)
ج) آناليز ريزساختاري (آناليز ميکروسکوپي)
در کنار اين تقسيم بندي دو گروه ديگر نيز اضافه مي شوند؛ يکي از اين گروه ها آناليز سطح است که حالت عنصري دارد. از اين لحاظ در تقسيم بندي 5 گانه زير در کنار آناليز عنصري نشان داده شده است. گروه ديگر، آناليز حرارتي است که حالت تکميل کننده را دارد. لازم به ذکر است که پنج گروه از روش هاي شناسايي و آناليز مواد که در زير نشان داده شده است، اصلي ترين روش هاي آناليز و شناسايي را که در علم مواد مورد نياز است؛ در بر مي گيرد. به عبارت ديگر، با اين مجموعه مي توان اطلاعات کاملي در مورد مواد فلزي، سراميکي، معدني و آلي به دست آورد. البته بيان يک نکته بسيار مهم است که روشهاي ديگري نيز وجود دارند که استفاده از آنها در موارد مختلف مرسوم است.
روش هاي شناسايي و آناليز مواد: [2]

1) آناليز سطح
2) آناليز عنصري
3) آناليز فازي
4) آناليز ريزساختاري
5) آناليز حرارتي

http://www.rasekhoon.net/_WebsiteData/Article/ArticleImages/1/1388/ordibehesht/13/984140%20%282%29.jpg
در يکي ديگر از تقسيم بندي ها در زمينه روش هاي آناليز و شناسايي مواد براساس نحوه عملکرد تقسيم بندي انجام مي شود؛ که اين طبقه بندي به صورت زير است [3]:
1) روش هاي ميکروسکوپي
2) روش هاي براساس پراش
3) روش هاي طيف سنجي
4) طيف سنجي جرمي
5) روش هاي جداسازي
در اين مقاله سعي شده است که در مورد انواد ميکروسکوپ هايي که در زمينه ي شناسايي مواد کاربرد دارد، صحبت شود. ليست ميکروسکوپ هاي که در اين مقاله در موردشان صحبت مي کنيم در زير آورده شده است. همچنين شکل هاي 1 و 2 مقاله تصاويري از اين وسايل ديده مي شوند:
1) ميکروسکوپ نوري (OM)
2) ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM)
3) ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM)
4) ميکروسکوپ نيروي اتمي (AFM)
5) ميکروسکوپ روبشي تونلي (STM)
6) ميکروسکوپ يون ميداني (FIM)
/خ

[ریپورتر]

ميکروسکوپ نوري (Optical Microscope)

ساده ترين نوع ميکروسکوپ، ميکروسکوپ نوري است. اين وسيله در انواع مختلف و در دقت هاي متفاوت براي استفاده هاي مختلف ساخته مي شود. و هم اکنون نيز يکي از انواع متداول ميکروسکوپ در مراکز تحقيقاتي و آموزشي است. اين وسيله هنوز نيز در زمينه ي پزشکي ، علوم طبيعي، قارچ شناسي، باکتري شناسي و علم و مهندسي مواد و... کاربرد دارد. و استفاده از آن منسوخ نشده است؛ ولي در عوض با پيشرفت تکنولوژي، ميکروسکوپ هاي نوري پيشرفته تر شده اند.
ميزان بزرگنمايي اين وسيله به نسبت کاربردش متفاوت است ولي به طور معمول، ميکروسکوپ هاي نوري مورد استفاده در علم و مهندسي مواد بزرگنمايي تا 1000 برابر دارند.
ميکروسکوپ (microcope) وسيله اي است براي ديدن احسام خيلي کوچک. اين اجسام به حدي کوچک اند که با چشم غيرمسلح (naked eye) ديده نمي شوند. واژه ي microscopic به معني يک جسم بسيار کوچک است که با چشم قابل رؤيت نيست مگر با کمک يک ميکروسکوپ [4]
تاريخچه:

اگر بخواهيم در مورد تاريخچه ي ميکروسکوپ نوري بگوييم بايد به سال 1655 برگرديم. در آن زمان روبرت هوگ کديک فيزيکدان بود، اولين مشاهده ي ميکروسکوپي را انجام داد.
وي براي اولين با توانست بقاياي ديواره ي سلولهاي مرده ي گياهي را در برشي از چوب پنبه مشاهده کند.
در سال 1674: آنتوني وان ليون هوگ، که يک پارچه فروش بود، براي اولين با توانست تک سلولهاي زنده (پروتوزوآ) را مشاهده کند. در سال 1683 آنتوني وان ليون هوگ با تکيمل ميکروسکوپي که ساخته بود، توانست باکتريها را نيز مشاهده کند. [5]
البته بايد يک نکته مورد تذکر قرار داده شود و آن اين است که گزارشاتي از ساخت وسايلي براي بزرگنمايي مر بوط به زمان هاي قبل از سال 1655 نيز گزارش شده است که در آن زمان ميکروسکوپ وسيله اي براي تفريح بود ولي با گسترش علوم اين وسيله در علوم پزشکي و زيست شناسي و ... نيز جايگاه پيدا کرد. براي اطلاعات بيشتر به مرجع [6] مراجعه کنيد.

http://www.rasekhoon.net/_WebsiteData/Article/ArticleImages/1/1388/ordibehesht/13/984141%20%281%29.jpg
اصول کار ميکروسکوپ هاي نوري امروزي:

اصول کار يک ميکروسکوپ نوري به صورت خيلي ساده، بدين صورت است که با استفاده از دو عدسي محدب تصوير جسم، بزرگتر مي شو. در واقع پرتوهاي بازتابيده شده از جسم که به وسيله منبع نوري گسيل ميشوند، از عدسي محدب اوليه (عدسي شيئي) عبور کرده و فاصله ي کانوني عدسي دوم (عدسي چشمي) تشکيل تصوير مي دهد که اين تصوير بزرگتر و مجازي است. [7]

http://www.rasekhoon.net/_WebsiteData/Article/ArticleImages/1/1388/ordibehesht/13/984141%20%282%29.jpg
ساختمان ميکروسکوپ نوري:

ميکروسکوپ هاي نوري کاربردهاي گوناگوني دارند و بسته به نوع کاربرد آنها، از انوع عدسيها، صافيها، قطبشگرها و نيز دستگاه هاي کمکي براي مشاهده و ثبت تصوير استفاده مي شود. بسياري از ميکروسکوپ هاي نوري جديد به دوربينهاي CCD، کار رابطه الکترونيکي و پردازشگر رايانه اي مجهز هستند.
فناوري جديد الکترونيکي، امکان استفاده از بسته هاي نرم افزاري گوناگوني را فراهم کرده است. بدين ترتيب مي توان به کمک آنها و سخت افزارهاي مناسب، اندازه گيري هاي دقيق، محاسبه آماري و حتي مقايسه ريزساختاري مواد را با داده هاي موجود در بانک اطلاعات انجام داده و نسبت به شناسايي مواد و فازها به کمک نرم افزارهاي پردازشگر تصوير اقدام کرد. با تمام گستردگي موجود، ميکروسکوپ هاي نوري به دو گروه ميکروسکوپ هاي نوري و عبوري و ميکروسکوپ هاي نوري بازتابي دسته بندي مي کند (مطابق شکل 1). در علوم زيستي، بيشتر از ميکروسکوپ هاي عبوري و در متالوگرافي و بررسي ريزساختار مواد از ميکروسکوپ هاي بازتابي استفاده مي شود. اما اين يک دستور عمومي نيست و در عمل، روشهاي مؤثر کسب اطلاعات و آماده سازي نمونه، نوع ميکروسکوپ را تعيين مي کند. از ميکروسکوپ عبوري براي مطالعه ي نمونه هاي شفاف استفاده مي شود. در اين حالت بايد يک مقطع نازک (به ضخامت 80-10 ميکرون) از نمونه تهيه کرد. در اين ميکروسکوپ، کنتراست تصويري، به دليل اختلاف جذب نور در ناحيه هاي گوناگون نمونه به دست مي آيد. در بررسي ريزساختار مواد، از ميکروسکوپ عبوري، براي شناسايي کانيها، سنگ ها، شيشه ها، سراميک هاو پلي مرها استفاده مي شود.
ميکروسکوپ هاي نوربي بازتابي، براي مطالعه ي نمونه هاي مات و کدر به کار مي رود. در اين حالت، آماده سازي نمونه تا اندازه اي ساده تر است ولي نبايد آماده سازي سطح مورد بررسي را فراموش کرد. در بيشتر موارد، همواري سطح تا يک ميکرون يا کمتر، لازم است و در مورد سراميک ها و فلزات، عمليات سونش شيميايي مناسب براي دستيابي به اطلاعات صحيح اهميت زيادي دارد. برخي از سازندگان ميکروسکوپ ها، ميکروسکوپ هاي گوناگون ترکيبي را که حالت هاي عبوري، بازتابي و قطبيده را به طور همزمان دارد. طراحيو ساخته اند [2]
اجزاي ميکروسکوپ هاي نوري

در شکل 2 اجزاي اين ميکروسکوپ به طور شماتيک نشان داده شده است که به ترتيب زير مي باشند:
1) چشمه نوري (s)

چشمه نور بايد درخشان، پايدار و کوچک باشد. از آنجايي که در بيشتر موارد 20-25 درصد از شدت نور به عدسي چشمي انتقال نمي يابد. بنابراين بايد از يک چشمه ي نوري قوي و درخشان استفاده کرد. چشمه ي نوري بايد کوچک باشد تا بتوان به نور نقطه اي دست يافت. پايداري چشمه نور براي راحتي مشاهده، خسته نشدن چشم و تکرارپذيري تصوير لازم است. به طور معمول، چمشه نوري از رشته هاي تنگستن ساخته مي شود که شدت نور آنها کم است. تا چندي پيش، از چراغ هاي قوس کربني نيز استفاده مي شد ولي به دليل اتلاف کربن در اين نوع چراغ ها: سازوکار مناسب براي حرکت ميله هاي کربني وجود ندارد. از چراغ هاي قوس الکتريکي فشار بالاي جيوه نيز استفاده مي شود. عمر اين چراغ ها، گوناگون و غير قابل پيش بيني بوده و گران نير مي باشند. عيب ديگر آنها اين است که براي بدست آوردن شرايط بهينه ي تابش، حدود 15 دقيقه زمان لازم است و پس از گرم شدن امکان قطع و وصل کردن دوباره چراغ در حالت داغ وجود ندارد. چراغ هاي زنوني نيز امروزه بسيار شهرت يافته اند داراي اشکالهاي يکساني هستند. تنها تفاوت آنها در قطع و وصل کردن فوري است که در اين زميه چراغ هاي زنوني عملکرد مناسبي را از خود نشان داده اند. هر دو نوع چراغ کربني و زنوني، امواج فرابنفش تابش مي کنند که بايد براي حفاظت از چشم کاربر، اقدام ايمني مناسبي در اين نوع ميکروسکوپ ها با قراردادن صافي فرانبفش صورت گيرد.
در چشمه هاي متداول، براي مشاهده کيفي، از رشته هاي تنگستن استفاده مي شود اما شدت نور آنها کم است.
2) عدسي محدب C1

از اين عدسي به دو دليل استفاده مي شود اول آنکه نور پديد آمده از چمشه را موازي و جمع کند تا پرتوي با اندازه ي مورد نظر به دست آيد؛ و دوم آنکه، روشنايي يکنواختي براي نمونه پديد مي آورد. تنظيم اين عدسي براي نوردهي بحران لازم است [2]
3) ديافراگم تنظيم نور

ديافراگم تنظيم نور، ديافراگم پره اي شکل جمع شونده اي است که در کنار عدسي محدب C1 قرار داد. و وظيفه ي آن، تنظيم مقدار نور عبوري است که اين کار را با محدود نمودن قطر پرتو انجام مي دهد. بدين ترتيب مي توان از قابليت هاي عدسي شيئي بهترين استفاده را کرد، بدون آنکه نور اضافي در ميکروسکوپ وجود داشته باشد. و بازتاب هاي ناخواسته پديد آيد. در شرايط بحران، مي توان اين ديافراگم را تا اندازه اي کوچک کرد که فقط پرتو بسيار باريک از آن به دست آيد. [2]
4) ديافراگم تنظيم ميدان ديد

اين ديافراگم مانند ديافراگم تنظيم نور، به شکل پره اي است و در مکاني قرار داده مي شود که چشمه يا در بيشتر موارد عدسي محدب C1 را آنجا قرار داد. در صورت استفاده از اين نوع ديافراگم، عدسي محدب ديگري مانند C2 به کمک عدسي شيئي تصوير آن را به طور کامل بر سطح نمونه کانوني مي کند. بنابراين با تنظيم اين ديافراگم مي توان سطح مشخصي از نمونه (ميدان ديد) را بررسي کرد.
5) آينه هاي بازتابنده

در ميکروسکوپ هاي مختلف از انواع آينه هاي بازتابنده استفاده مي شود. در ساده ترين و رايج ترين شکل خود، اين آينه به صورت يک صفحه ي شيشه اي سطح است که در مسير نوري، پس از عدسي محدب C1، ديافراگم تنظيم نور، ديافراگم تنظيم ميدان ديد و عدسي C2 قرار مي گيرد، به طوري که عمود بر اين صفحه با پرتو نور، زاويه ي 45 درج مي سازد. از آنجا که صفحه شيشه اي بسيار نازک است، اعوجاج تصوير به علت بازتابهاي چندگانه کمترين مقدار خواهد بود. بنابراين پرتو نور، بازتابش 90 درجه پيدا مي کند. به به طور عمود وارد عدسي شيئي مي شود.
براي افزايش بهره اين آينه و پرهيز از بازتاب هاي ناخواسته از سطح جلويي آينه، به طور معمول سطح پيشين آن را نيمه نقره کاري مي کنند و حتي سطح جلويي آن را با لايه نازکي از يک ماده ي جاذب مي پوشانند. در هر حال، آينه شيشه اي، شدت نور دريافتي از عدسي شيئي را تا حدود 25 درصد کاهش مي دهد. در پاره اي از ميکروسکوپ هاي نوري، به جاي آينه بازتابنده از يک منشور شيشه اي عمود استفاده مي کنند. نوردهي اين دستگاه به علت بازتابش کلي مشنور بسيار بيشتر است. از آنجا که نور بازتابيده از سطح نمونه بايد بتواند به عدسي چشمي فرستاده شود، اين منشور بايد به گونه اي نصب گردد که فقط نيمي از پرتو ابتدايي را بازتاب کند. اين بدان معناست که نيمي از عدسي شيئي به صورت يک عدسي محدب جمع کننده و نيم ديگر به شکل عدسي بزرگنما عمل کند. و بايد سبب کاهش توان تفکيک آن شود. يکي ديگر از پي آمدهاي استفاده از منشور که به علت فراگيري غيرمرکزي آن پديد مي آيد آنست که نوردهي سطح نمونه، ديگر به صورت عمودي نبوده و حالت مايل است. البته اين حالت مي تواند در طراحي پاره اي از انواع ميکروسکوپ نوري مفيد و در پاره اي ديگر زيان آور باشد. در يکي از انواع ميکروسکوپ هاي نوري که کاربرد پژوهشي گسترده اي نزي دارد، از بازتابنده اي استفاده مي شود که در آن يک جفت منشور از جنس کلسيت، همه پرتوهاي نوري پديد آمده از نمونه را به داخل عدسي چشمي انتقال دهد. نور تابشي نيز به طور همزمان از قطبش صفحه اي برخوردار است. اين طراحي که به منشور Foster معروف است، فقط در اين نوع ميکروسکوپ به کار رفته است [2]
6) عدسي شيئي

عدسي شيئي، مهمترين قسمت يک ميکروسکوپ نوري است. و به عبارت ديگر خود ميکروسکوپ نوري مي باشد. و همه قسمتهاي ديگر لوازم جانبي آن به حساب مي آيند. عدسي هاي شيئي گوناگوني طراحي و ساخته شده اند ولي همه آنها يک ويژگي مشترک دارند. بيشتر آنها از چند عدسي شيشه اي گوناگون تشکيل شده اند. که گاهي با عدسيهاي فلوريت (فلوريد کلسيم طبيعي) ترکيب شده تا يک عدسي مرکب يا بزرگنمايي 2000-5 برابر به دست آيد. همانطور که پيشتر اشاره شد، تفکيک پذيري مناسب اين عدسيها، وابسته به دهانه عدسي آنها بوده که متناظر با o.2-o.9 براي عدسيهاي خشک و 1.4 براي عدسيهايي است که مشاهده نمونه در محيط روغني صورت مي گيرد. در بسياري از ميکروسکوپ ها روميزي، عدسيهاي شيئي گوناگوني که تعداد آنها 4 الي 3 عدد است، در قاب فلزي و و قابل چرخش نصب شده اند. اين قابهاي چرخان، استفاده از عدسي شيئي را آسان مي کند و در بيشتر ميکروسکوپ ها، طراحي اين قالب به گونه اي صورت گرفته که عدسيها پارفوکال باشند که به معني آنست که حتي با جابجا کردن عدسي شيئي (به کمک قاب چرخان) تصوير به صورت کانوني باقي مي ماند. اگر چه فواصل کاري آنها متفاوت است. فاصله کاري يک عدسي چنان چه از نام آن پيداست، فاصله ي بين قسمت جلويي عدسي شيئي و سطح نمونه مي باشد، هنگامي که ميکروسکوپ کانوني شده است. افزون بر تفکيک پذيري يک عدسي، ويژگي هاي ديگر نيز در عملکرد آن نقش دارند که مجموعه آنها را با نام ابيراهي معرفي مي کنند. و در هنگام ساخت عدسيها بايد به آنها توجه کرد. پاره اي از اين ويژگي ها عبارتند از: ابيراهي رنگي، ابيراهي کروي، ابيراهي آستيگماتيسم و... جهت مطالعه ي بيشتر به مرجع [2] مراجعه کنيد.

http://www.rasekhoon.net/_WebsiteData/Article/ArticleImages/1/1388/ordibehesht/13/984141%20%283%29.jpg
7) عدسي چشمي

پرتوهاي بازتابيده از سطح نمونه، پس از عبور از آينه بازتابنده يا منشور عمودي، به صورت کانوني درمي آنيد و به کمک يک عدسي بزرگنمايي کمکي به نام عدسي چشمي ديده مي شوند. وطيفه اين عدسي، تشکيل تصوير مجازي براي چشم است و يا تصوير ابتدايي را بر يک صفحه عکاسي متمرکز مي نمايد. در هر صورت، عدسي چشمي، بزرگنمايي ابتدايي عدسي شيئي را تقويت مي کند. از عدسي چشمي ممکن است در تصحيح ابيراهي هاي ناشي از عدسي شيئي نيز استفاده کرد. عدسيهاي چشمي به 3 گروه کلي تقسيم بندي مي شوند که در زير تنها به آنها اشاره مي شود. اطلاعات بيشتر در منبع [2].
الف) عدسي مثبت يا Ramsden
ب) عدسي منفي يا Huygenian
ج) عدسي چشمي تقويت کننده
8) سکوي جانمونه اي

اين سکو براي نگهداري نمونه در صفحه ي کانوني عدسي شيئي به کار مي رود و يکي از اجزاي اصلي ميکروسکوپ به حساب مي آيد. در ميکروسکوپ هاي نوري بزرگ، اين سکو به طور معمول به شکل معکوس است. بدين معني که عدسي شيئي در زير سکو قرار دارد و نمونه بر روي يکي از چند فضاي خالي که به شکل حلقه مي باشند قرار مي گيرد. بدين ترتيب مي توان نمونه را از پايين، هنگامي که بر روي فضاي حلقه اي شکل است مشاهده کرد. در ميکروسکوپ هاي ديگر، سکوي جانمونه اي در زير عدسي شيئي قرار دارد و سطح صيقلي شده و جلا يافته ي نمونه رو به بالا قرار مي گيرد. به کمک گيره هاي فلزي، نمونه را از دو طرف ثابت نگه مي دارند. سکوي جانمونه اي داراي پيچ هاي تنظيم ميکرومتري ريز و درشت براي حرکت عمودي (در جهت محور z) است. و توانايي حرکت جانبي در دور محور x و y را نيز دارد. سکوي حانمونه اي مي تواند به دور محور عمود بر صفحه نيز بچرخد اين قابليت به ويژه درمشاهده ي نمونه توسط نور قطبيده بسيار مفيد است. در اين نوع ميکروسکوپ ها، عمل کانوني کردن نمونه، توسط پيچ هاي تنظيم ريز و درشت که حرکت عمودي را پديد مي آورند صورت مي گيرد [2]
شکل 3 تصوير يک ميکروسکوپ ساده با اجزا است.
/خ

[ریپورتر]

ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM)
ميکروسکوپ هاي الکتروني از کجاآمده اند؟

ميکروسکوپ هاي الکتروني به خاطر محدوديت ميکروسکوپ هاي نوري توسعه پيدا کردند. همانگونه که مي دانيد ميکروسکوپ نوري بزرگنمايي ماکزيمم، 500 برابر تا 1000 برابر و رزوليشن o.2 ميکرون دارند. که اين باعث محدوديت استفاده از اين وسايل مي شود. در ابتداي دهه ي 1930، اين محدوديت از لحاظ تئوري نيز فهميده شده بود و ديدن خصوصيات ساختار داخل سلولهاي آلي (هسته، ميتوکندري و...) به عنوان يک آرزو درآمده بود. براي ديدن ساختار سلولهاي آلي نياز به بزرگنمايي 10.000 برابر بود که به وسيله ي طول موج مرئي قابل انجام نبود. اولين نوع از ميکروسکوپ هاي الکتروني، ميکروسکوپ ها عبوري (TEM) بود که دقيقاً مانند يک ميکروسکوپ عبور نوري کار مي کرد. با اين تفاوت که به جاي نوار از يک باريکه ي الکتروني استفاده شد.
Max knoll و Ernst Ruska، ميکروسکوپ الکترون عبوري (TEM) را در سال 1931 ساختند. اولين ميکروسکوپ الکتروني روبشي نيز در سال 1942 اختراع شد. در اين قسمت از مقاله با ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) آشنا مي شويم و در قسمت آينده با ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) آشنا مي شويم [9]
ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) چيست؟

ميکروسکوپ الکتروني روبشي يا SEM نوعي ميکروسکوپ الکتروني است که قابليت عکس برداري از سطوح با بزرگنمايي 10-100000 برابر و قدرت تفکيک در حد 3-100 نانومتر (بسته به نمونه) را دارد. [9]
تاريخچه ي ميکروسکوپ روبشي (SEM)

نخسيتن تلاش ها در زمينه ي توسعه ي ميکروسکوپ ها روبشي به سال 1935 باز مي گردد. که نوول و همکارانش در آلمان پژوهش هايي در زمينه ي پديده هاي الکترونيک نوري انجام دادند. آردن در سال 1938 با اضافه کردن پيچه هاي جاروب کننده به يک ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) توانست ميکروسکوپ الکتروني عبوري ـ روبشي بسازد. استفاده از SEM براي مطالعه ي نمونه هاي ضخيم اولين بار توسط ژورکين و همکاران در سال 1942 در ايالات متحده ي آمريکا گزارش شد. قدرت تفکيک ميکروسکوپ هاي اوليه در حدود 50 نانومتر بود. [9]
ساختمان ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM)


http://www.rasekhoon.net/_WebsiteData/Article/ArticleImages/1/1388/ordibehesht/13/984149%20%281%29.jpg
در شکل 1 الف يک تصوير از ميکروسکوپ الکتروني روبشي مدل اس 4700 با مارک هيتاچي را مي بينید. ستون ميکروسکوپ، محفظه ي نمونه و سيستم خلأ در سمت چپ و کامپيوتر، صفحه نمايش و ديگر وسايل کنترل کننده در سمت راست است. به عنوان يک اپراتور شما نيازمند اين هستيد که بدانيد چه اتفاقي در داخل blackbox (ستون ميکروسکوپ) و در هنگام اعمال کنترل هاي ابزراي براي توليد يک تغيير در تصوير مانيتور، اتفاق مي افتد.
نگاهي به داخل blackbox


http://www.rasekhoon.net/_WebsiteData/Article/ArticleImages/1/1388/ordibehesht/13/984149%20%282%29.jpg
نگاهي به داخل blackbox، نشاندهنده ي پيچيدگي بسيار زیاد اين قطعه است. (شکل 1-ب) اما به صورت ساده اجزای اين ستون به شرح زير هستند:
1) منبع گسيل پرتو الکتروني (electron gun)
اين منبع، الکترون ها را شتاب مي دهد.
2) لنزهاي الکترومغناطيسي (condenser and objective)
اين اجزا قطر پرتو را تغييرمي دهند تا پرتو بر روي نمونه متمرکز شود.
3) تعدادي روزنه (opertures)
اين روزنه ها، سوراخ هاي ميکروني هستند که در يک فيلم فلزي نازک ايجاد شده اند. پرتو الکتروني از ميان آنها عبور مي کند که اين عمل بر خواص پرتو اثر مي گذارد.
4) کنترل کننده هاي موقعيت نمونه (Specimen Position)
اين قسمت ها موقعيت نمونه را در سه جهت فضايي z,y,x تعيين مي کند و چپ و راست شدن ها و دوران نمونه يا پرتو را کنترل مي کنند.
5) بخش اينتراکشن (intraction)
با اين قسمت مي توان چنين نوع سيگنال مختلف بوجود آورد که با انجام پروسه هايي توليد تصوير، طيف و ... مي کند.
6) محفظه خلأ (vacuum levels)

http://www.rasekhoon.net/_WebsiteData/Article/ArticleImages/1/1388/ordibehesht/13/984149%20%283%29.jpg
تمام قطعات 1 تا 5 در بالاي قسمت خلأ قرار دارندکه حجم ستون ميکروسکوپ از محفظه نمونه بزرگ تر است.
اگر ما نگاهي دقيق تر به پايين ستون ميکروسکوپ و محفظه نمونه بيندازيم مي توانيم لنزهاي شيئي را ببينيم که پرتو الکتروني را بر روي نمونه متمرکز مي کنند.
سينگنال توليدي بوسيله نمونه توسط حسگرها جمع آوري مي شود و پس از انجام عمليات بر روي داده ها، تصوير يا طيفي بوجود مي آيد که بر روي مانيتور نمايش داده مي شود. ما همچنين يک جفت پيچه ي منحرف کننده (deflector coils) را در تصوير شکل 1-ب مي بينيم که بوسيله ي Scan Generator کنترل مي شوند. اين پيچه ها عهده دار حرکت باريکه ي پرتو بر روي سطح نمونه هستند. که الگوي حرکت عضو اسکن کننده توسط Magnification Control کنترل مي شود. پرتوي اسکن کننده (پرتو روبش کننده) حرکت خود را از چپ به راست و از بالا به پايين ادامه مي دهد. که يک تناسب خانه به خانه بين ناحيه ي روبش شده بر روي نمونه و تصوير ايجادي بر روي مانيتور مطابق شکل 2 وجود دارد. رزوليشن انتخابي توسط کاربر به طور واضح بر روي تعداد پيکسل ها در هر سطر تأثير مي گذارد. که اين سطرها تشکيل دهنده ي ناحيه ي اسکن هستند. نقاط قرمز در داخل هر پيکسل بر روي نمونه بيان کننده ي يک ناحيه ي واکنش دهنده با پرتو از نمونه است که سيگنال هاي تشکيل دهنده ي تصوير از اين نقاط مشتق مي شوند. سيگنال هاي توليدي بوسيله ي آشکارساز (detectro) جمع مي شوند پس از پروسه اي ديگر تصوير حاصل مي شود.
پروسه ي انجام شده شدت سيگنال هاي دريافتي را به داده هاي سياه و سفيد قابل قبول براي مانیتور تبديل مي کند. تصوير مانيتور يک الگوي روبشي دو بعدی از داده هاي سياه و سفيد است.
با متمرکز شدن پرتو بر روي سطح نمونه، که نياز همه ي کاربران براي تغيير بزرگنمايي است، ابعاد ناحيه ي روبش تغيير مي کند. ابعاد تصوير توليد بر روي مانيتور همواره ثابت است. حال اگر کاربر ابعاد ناحيه ي اسکن بر روي نمونه را کاهش دهد. بزرگنمايي افزايش مي يابد. [10]
ناحيه ي اسکن شده بر روي مانيتور÷ ناحيه ي اسکن شده بر روي نمونه = بزرگنمايي
اطلاعاتي که يک اپراتور SEM بايد بداند:
1) بخش پرتو الکتروني
2) بر همکنش نمونه ـ پرتو
1) بخش پرتو الکتروني
الف) تفنگ الکترونی (Electron Gun)
هدف تفنگ الکتروني مهيا نمودن پرتوي پايداري از الکترون است که انرژي پرتو قابل تنظيم باشد. سه نوع عمده از تفنگ هاي الکتروني وجود دارند که به شرح زير هستند:
1) تفنگ هيرپين تنگستن (Tungsten hairpin)
2) تفنگ لانتانيوم هگزابورايد (Lanthanum hexaboride)
هگزابورايد فرمول شيمايي LaB6 دارد.
3) تفنگ نشر ميداني (Field emission)

http://www.rasekhoon.net/_WebsiteData/Article/ArticleImages/1/1388/ordibehesht/13/984149%20%284%29.jpg
براي نمونه يکي از اين انواع يعني نوع نشر ميداني، برايتان توضيح داده مي شود. اين نوع تفنگ با نام Field emission gun (با نام اختصاري (FEG)) داراي يک کاتد فلزي تيز است که شبيه يک نوک مداد مي باشد وداراي شعاعي کمتر از 100 نانومتر است که جنس آن معمولاً از تنگستن (W) است. با اعمال يک ولتاز (V1) بين قسمت نوک تيز کاتدوآند نخستين ايجاد يک ميدان الکتروني مي گردد. اين ميدان الکتروني در بخش نوک تيز مداد مانند تمرکز دارد که موجب تسهيل نشر الکتروني (نشر جريان) مي گردد. اختلاف پتانسيل ميان قسمت نوک تيز کاتدوآند پايه دوم با عنوان ولتاژ شتابدهنده (accelerating voltage) تفنگ ناميده مي شود که با علامت V0 در شکل 3 ديده مي شود. با افزايش ولتاژ شنابدهنده ي تفنگ (V0) حرکت الکترون به سمت پايين ستون سريع تر مي شود و قدرت نفوذ آن نيز افزايش مي يابد.
قسمت نوک تيز کاتد بايد تميز و عاري از هر گونه اکسيد باشد و نياز به وجود حالت خلأ بسيار بالا (Vltra High Vacuum Conditions) است که نياز به خلأي به اندازه ي 10-10-10-11تور است. از اين رو سيستم خلأ مورد نياز براي اين نوع تفنگ الکتروني (FEG) بسيار گران قيمت است. خلأ مورد نياز براي محفظه نمونه تقريباً در رنج 10-5-10-6تور است.
(هرتور=133pa
=mabar4033)
در جدول 1 اطلاعات درمورد ميزان خلأ بيان شده است که براي تصور بهتر در مورد خصوصيات ميزان خلأ بيان شده است.
جدول 1

خلأ
اتم/ 3cm
فاصله بین اتم ها
طول پویش آزاد
زمان مونولایر
1atm(760torr)
10 19
5*10-9 m
10-7 m
1-9 s
10-2 torr
1014
2*10-7 m
10-2 m
10-4 s
10-7 torr
109
1*10-5 m
103 m
10 s
10-10 torr
106
1*10-4 m
106 m
104 s
نکته ي ديگر در مورد سيستم خلأ يک ميکروسکوپ الکتروني روبشي اين است که در هنگام کار با اين وسيله بايد به آنها توجه کنيم در زير آورده شده است:
1) بايد توجه داشت که دستگاه در هنگام استفاده در حالت مناسبي از خلأ قرار داشته باشد.
2) در هنگام تعويض نمونه ها دريچه ي تفنگ الکتروني بسته باشد. اين دريچه قسمت بالايي ستون SEM را از بقيه ي قسمتها مجزا مي کند.
3) پيش از اين که ولتاژ بالا به تفنگ اعمال گردد از ايجاد خلأ مورد نظر درمحفظه تفنگ مطمئن شويم.
4) استفاده از دستکش در هنگام مانت نمونه ها و انتقال آنها بداخل ستون
5) نمونه بايد عاري از هر گونه گاز اضافي باشد و خشک نيز باشد.
ب) لنزهاي الکتروني (Electron Lenses)
لنزهاي الکتروني جهت کم کردن ضخامت پرتو استفاده مي شوند همچنين اين لنزها جهت متمرکز کردن پرتو بر روي نمونه نيز استفاده مي شوند. لنزهاي جمع کننده (condensor lenses) موجب باريک شدن پرتو مي شوند. و لنزهاي شيئي باعث تمرکز باريکه ي پرتو بر روي نمونه مي شوند. اندازه ي منبع FEG (تفنگ نشر ميداني) نسبتاً کوچک است. اين کوچکي باعث مي شود که اندازه ي قطر باريک سازي مورد نياز بسار کم باشد.البته در اين نوع تفنگ الکترونی (FEG) اندازه ي باريکه ي روشن کننده از انواع ديگر کمتر است.
مقايسه ي لنزهاي مغناطيسي با لنزهاي نوري کار مفيدي جهت يادگيري مباني لنزهاي مغناطيسي است.
در شکل 4 نمونه اي از اين لنزها را مي بينيد. البته با توجه به ساختار نسبتاً پيچيده اين لنزها از بيان قوانين آنها خودداري مي کنيم. ولي نکته ي مهم اين است که اين لنزهاي الکترومغناطيس نقش مهمي در آناليز بوسيله ي SEM دارند. براي اطلاع بيشتر از لنزهاي الکترومغناطيس به منبع [10] مراجعه کنيد.

برهم کنش پرتو ـ نمونه

باريکه ي الکتروني مي تواند هم با الکترون اتم نمونه و هم با هسته هاي اتم نمونه بر هم کنش انجام دهد. اين برهم کنش موجب پديد آمدن گروه زيادي از انواع سيگنال ها مي شود. اين سيگنال ها شامل: الکترون هاي بازگشتي، الکترون هاي ثانويه، اشعه X، الکترون هاي اوژه (Angerelectrons) و لومينانس کاتدي (cathodolumine scence) مي شوند.
در برخورد الکترون به سطح نمونه ما دو نوع رفتار داريم:
1) رفتار غير الاستيک
2) رفتار الاستيک
رفتار غيرالاستيک هنگامي رخ مي دهد که يک باريکه ي الکتروني با ميدان ابر الکتروني اتم هاي نمونه بر هم کنش انجام دهد. نييجه ي اين عمل انتقال انرژي به اتم هاي نمونه و آزاد شدن الکترون هاي ثانويه (Secondary electron(se که انرژي اين الکترون کمتر از 50ev است. اگر جاي خالي الکترون جدا شده از اتم با شرايط خاص بوسيله ي الکترون ديگر از لايه هاي بالا جايگزين شود. اشعه ي x توليد مي شود که انرژي اشعه x توليدي وابسته به فاصله ي بين ترازهاي شرکت کننده در انتقال است.
رفتار الاستيک هنگامي رخ مي دهد که باريکه ي الکتروني با ميدان الکتريکي هسته ي اتم نمونه بر هم کنش انجام دهد. و اين امکان وجود دارد که بدون تغيير مقدار انرژي الکترون پرسرعت تنها مسير حرکت آن تغيير کند. اگر هسته اتم نمونه سبب برگشتن الکترون به سمت مخالف ورود به قطعه شود. الکترون هاي برگشتي (BSE) توليد مي شوند. الکترون هاي برگشتي (BSE) مي تواند انرژي در محدوده ي 50ev و انرژي الکترون هاي ورودي داشته باشد. به هر حال بيشتر الکترون هاي بازگشتي حداقل 50 درصد انرژي الکترون هاي ورودي را دارند.
با توجه به نوع سيگنال به دست آمده، نوع دتکتور و ... مي توان تصاوير توپوگرافي خوبي به دست آوريم. از اين لحاظ بررسي کيفيت سيگنال هاي به دست آمده از برخورد الکترون هاي پرانرژي به سطح نمونه و پروسه ي بدست آوردن تصوير SEM از مسائلي است که فراگيري آنها براي کساني ک مي خواهند از SEM استفاده کند ضروري است. [10]
/خ